三乙磷酸铝化学合成前言，）120g/l（20℃三乙瞵酸铝为白色无嗅结晶，工业品为白色粉末。在水中的溶解度为℃下极小，可忽略不计。三乙瞵酸铝在乙腈和丙二醇中的溶不溶于有机溶剂。蒸汽压在20。工业品和加工制剂在通常储藏条件下稳定，在酸性介质中不稳定，遇解度均小于0.08g/l3的水溶液1kg/m氧化剂则氧化。在通常储存条件下原药和加工制剂均稳定，在温度20℃，天以上。三乙瞵酸铝低毒，对皮肤、眼睛无刺激作用，对蜜蜂、鱼中，产品的半衰期在100类及野生物安全。产品名称：三乙膦酸铝——（乙基亚磷酸）铝化学名称：三其他名称：ＬＳ７４——７８３、霉菌灵、克霉灵、霉疫净。AlPhosethyl通用英文名称：lＯＰ分子式：ＣＨＡＯ３６９１８结构式：（ＣＨＯ－Ｐ－Ｏ）ＡlH３２５分子量：354.1（按1983年国际原子量）3000吨/年三乙膦酸铝原药工程设计依据a、500吨/年三乙膦酸铝施工设计方案b、《95%三乙膦酸铝原药萃取工艺鉴定报告》2001年3月c、《以水替代部分乙醇合成三乙膦酸铝原药中试报告》2001年4月d、《低温投硫酸铝合成三乙膦酸铝原药小试报告》2001年4月试验1.主要原料的标准：1.1三氯化磷标准号：GB10667—89质量指标：三氯化磷含量:≥98%0.008%≤:游离磷含量1.2乙醇标准号：GB/T394—94质量指标：外观：无色透明液体乙醇含量（v/v）:≥95%甲醇含量mg/l:≤20001.3.液氨标准号：GB536—88质量指标：氨含量:≥99.6%水油含量:≤0.4%1.4氨水标准号：HG1—88—81质量指标：外观：无色透明液体氨水含量（m/m）:≥12.0%1.5.硫酸铝标准号：HG2225—91质量指标：氧化铝含量（AO）:≥15.8%32水不容物:≤0.10%1.6.液碱标准号：GB209—93质量指标：氢氧化钠含量（m/m）:≥30.0%碳酸钠含量（m/m）:≤0.6%氯化钠含量（m/m）:≤5.0%三氧化二铁含量（m/m）:≤0.01%２生产工艺过程及工艺流程图２.1生产工艺过程２.1.1酯化、脱酸工序经二车间计量过的三氯化磷，通过管路送到三氯化磷贮罐（或由供销购进的三氯化磷，经称量后，用泵打入三氯化磷贮罐）。开车前用泵将三氯化磷打入三氯化磷计量（2200kg/批）罐备用。．有仓库用泵送来的乙醇，在乙醇贮罐中计量、贮存。开车前用泵打入乙醇计量罐（2200kg/批）备用。通知司泵工序，开启酯化正空泵。酯化、脱酸工序，开启二酯计量罐、酯化冷凝器冷冻盐水，降膜吸收气冷却水，脱酸罐加热蒸汽、脱酸甩盘。当系统真空达到0.064MPa以上、脱酸罐内温度达到80℃以上时，开启降膜吸收器吸收水阀，依次打开酯化乙醇、三氯化磷进料阀，通过转子流量计均匀的控制乙醇、三氯化磷投料速度为300——400kg/h。乙醇、三氯化磷经酯化混合器混合酯化、酯化液与酯化冷凝器冷却下来的过量乙醇再次混合后，连续不断的流入脱酸罐，经甩盘甩到脱酸罐壁脱酸后，流入二酯计量罐以备氨化用。通过酯化混合器反应产生的氯化氢气以及脱酸罐脱出的氯化氢气和部分过量的乙醇，一起进入酯化冷凝器进行冷凝分离，分离出的液相再次进入酯化，气相（氯化氢气体和氯乙烷气体）进入降膜吸收器，控制吸收水700——1000kg/h，通过两级吸收、吸收成18——25%的盐酸流入盐酸储罐。氯乙烷气体和微量的氯化氢气体通过碱洗罐，通过碱洗、水洗进入真空泵排空。２.1.2氨化、复分解工序a氨化开启氨化复分解真空泵，控制氨化罐内负压为100—200Pa（约10—20mmHO柱），2根据二酯计量罐中的二酯量计算出需要投的氨水量，开启氨化氨水计量灌放料阀，先投入计算量的80—90%的12%氨水。开启氨化罐冷冻盐水出、进口阀，氨化冷却器冷冻盐水出、进口阀，氨化循环泵进口阀、循环阀，开启氨化循环泵，当氨化罐中氨水温度降到20℃以下，开启二酯计量罐的放料阀，控制氨化罐罐内在40—55℃，不得超过55℃滴加二酯，滴加二酯时间约为1—1.5小时。滴加完后，用12%的氨水调节氨化罐内氨化液的pH值，使氨化液的pH值达到8—9。当氨化罐罐内温度达到40℃时，停氨化循环泵，静止保温2小时。在静止保温期间每0.5小时测一次pH值，如pH值低于7，则开启氨化循环泵补加氨水时pH值达到7—8。静止完毕后，测氨化液pH值应小于8，以备复分解用。b复分解操作开启复分解回收乙醇冷却器循环冷却水出、进口阀，关闭