采样样品制备和预处理学习教案.pptx
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPTX 页数:57 大小:5.6MB 金币:10 举报 版权申诉
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会计学正确采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至(shènzhì)得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。正确采样所需遵循(zūnxún)的原则样品(yàngpǐn)的分类采样的一般(yībān)方法影响(yǐngxiǎng)采样的因素//国家标准《食品卫生检验方法理化部分总则》(GB/T500P.1)对采样过程提出了以下要求(对于非商品检验场合,也可供参考)1.采样必须(bìxū)注意生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要,一式三份,供检验、复验、备查或仲裁,一般散装样品每份不少于0.5kg。2.采样容器根据检验项目,选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。3.外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单,了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样(cǎiyànɡ)时,应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生情况,同时注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样(cǎiyànɡ)记录,无采样(cǎiyànɡ)记录的样品不得接受检验4.液体、半流体食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料,如用大桶或大罐盛装者,应先充分混匀后再采样(cǎiyànɡ)。样品分别盛放在三个干净的容器中。5.粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品,混合后按四分法得到有代表性的样品。6.肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样(cǎiyànɡ)。7.罐头、瓶装食品或其他小包装食品,应根据批号随机取样,同一批号取样件数,250g以上(yǐshàng)的包装不得少于6个,250g以下的包装不得少于10个。8.掺伪食品和食品中毒的样品采集,要具有典型性。9.检验后样品的保存,一般样品在检验结束后,应保留一个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。检验取样一般皆指取可食部分,以所检验的样品计算。10.感官不合格产品不必进行理化检验,直接判为不合格产品。正确(zhèngquè)采样的原则与采样有关(yǒuguān)的风险二、样品(yàngpǐn)的制备——指对样品(yàngpǐn)的分取、粉碎、混匀、缩分等过程。如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之(zǒngzhī)要根据测定的目的确定采样方法。液体、浆体或悬浮液体摇匀,充分搅拌互不相溶的液体(如油与水的混合物)首先使不相溶的成分分离,再分别进行采样固体样品切细、粉碎、捣碎(dǎosuì)、研磨等方法将样品制成均匀可检状态罐头去除核、骨和调味料后匀浆双效回转(huízhuǎn)取样管样品(yàngpǐn)保存样品(yàngpǐn)保存三、样品(yàngpǐn)的预处理§2样品(yàngpǐn)预处理的原则预处理的方法(fāngfǎ)有机物破坏(pòhuài)法——测定食品中无机元素1.干法(ɡànfǎ)灰化干法(ɡànfǎ)灰化方法特点2.湿法消化(xiāohuà)湿法消化(xiāohuà)的优缺点紫外光分解法是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法紫外光由高压(gāoyā)汞灯提供,在(85±5)℃的温度下进行光解。为加速有机物的降解,在光解过程中通常加入双氧水。光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变。微波消解法是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。快速、溶解用量少、节省能源、易于实现(shíxiàn)自动化。已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样,被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。例:经典的氨基酸水解需在110℃水解24h,而用微波消解法只需150℃,10~30min,不但能够切断大多数的肽键,而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。其它方法:1.高压密封消化法——120~150℃,数小时,要求密封条件(tiáojiàn)高。2.自动回流消化仪。(二)蒸馏(zhēngliú)法蒸馏法可以用于除去(chúqù)干扰组分,也可用于被测组分的抽提。例:测定样品中挥发性酸含量时,可用水蒸气蒸馏样品,将馏出的蒸汽冷凝,测定冷凝液中酸的含量即为样品中挥发性酸含量。(一)常压蒸馏(zhēngliú)/(二)减压蒸馏/减压蒸馏装置:1.水抽子(水喷射泵)2.安全(ānquán)瓶3.蒸馏瓶中一长管通入液下4.停机时,先移开热源,慢慢放入空气再撤真空,(三)水蒸汽蒸馏(zhēngliú)/(四)扫集共蒸馏