王程师嗣地文章螭号：０２１４２１０―０ｇ∞１ｔ―１（０）１０５一Ｃ２０化学工程师口ｍ油ｉ＆Ｈ口。２００１年２月橡胶促进剂ＴＴＭＤ的合裳?究刘恩奎杨春霞赵阳ｆ山东建材学院化工ｊｉｌ山东济南２０２）５０２摘要：以二甲胺和二硫化碳为原料，以双氧水为氧化剂，制备了硫化促进荆ＶＶ（硫化四甲基秋ＭＤ＿－兰姆）讨论了反应温度、，物料配比和反应时问对反应收率及产物纯度的影响，结果表明，传统工艺相比，驶本工艺路线显著提高反应收率，产品质量也有较大提高。关键词：促进剂ＴＴ；ＭＤ合成中围分类号：Ｑ３０３３．８５Ｉ文赫标识码：ＢＳｎｈｓｙｔｅｉｓＲｅｅｒｈｏｓａｃｆＶｕｃｎｚｔｎＡｃｅｅａｏｌａｉａｏｉｃ１ｒｇｒ田．厶Ⅱｓｇ∽ＹｎＣｕｘＺａａｇｃ“ａｇ．ａｉｈｏＹｎｈａｃｈＣｅｉｌｎｍｌＤｐｒｅｌＳｄＳＴＭＩｒＣｌｇ）ＴｅｈｃＩｍａ＆ｔａｅｓｍｎｌｉｆ￣ｏｍｉＩａｉｏｅｅ．ｇ怔ｌＡｂⅢｓ：ｈｕｃｎｚｔｎａ￣ｒｔＴＤＷｒｒｐｒｄｕｅｓｄｍｅｈｌｍｉｅａｄｃｒ￣ｄｓｌｄＴｅｖｌａｉｉｃａｏａｏＭＴｒａｐｅａｅｓｉｔｙａｎｎａｂｉｆｅ∞ｍａｄｕｉｔ?ｅａｎｌａｄＨ２２ｓａｘｄｎ．ｈｆｃｓ０ａｔｎｔｐｈ，ｔｒｌｒｔｎａｔｎｔｓＯ／ｓｏｉａｔＴｅａｅｔｆｅｃｉ既ａｍａｉａｏａｄｒｃｉｉｏｔｅ￣ｃｏ枷ｒｏｅａｉｅｏｍｅｔｈ６ｎｙａｄｐｒｙｆｔＣｗｒａｅｎ０ｎＩｉ￣Ｕｔｅｋｎｉｏｃｍｉｌ０ｐｔ．ｅｔｔｅａｕｌａｅｔｅｒａｄｙｎｍｍｓｙｒｉｈｅｃ∞枷ｓ∞．呦ｐ｜ｗｔｈｒｉｏａｓｔｓｅｌｉｅ．ｉｍｄｃｎＧａＩｉｅｔｄｎｌｙｈｉｃｑｓｔｓａａｇｈｔａｔｎｅｓｔｍｕｈｉａｄａｔｅｓ卫ｍｅｅｈｎｅｔｅｐｏｕｔ】Ｕｎｔｈ椰ｅｔｎａｃｒｄｃｎ口．ｉｈＫｅｙ：ｕｃｎａｏ￣ｌａｒＭＤ；ＶｌｉｆｎａｅｔＴ￣ａｚｃｒｏＴｓ１前言二硫化四甲基秋兰姆（进剂ＴＴ是天然促ＭＤ）橡胶及合成橡胶通用促进剂，同时在农业上广泛用作杀菌剂、子浸泡剂等。工业合成主要有过种氧化物合成法…，气氧化合成法Ｌ．外使用次空２另Ｊ２１原料与试剂．二甲胺，工业品，量４％；含０二硫化碳，工业品，量９％；氧化钠，含６氢化学纯：双氧水。业品，量２．％。工含７５２２反应方程式．缩合反应氯酸钠作为氧化剂和使用电泳法合成促进剂的工艺也有报道【。以上合成方法普遍存在合成产物成本较高等缺点。我们参考有关文献提出了以二甲胺和二硫化碳为原料。双氧水为ｃ３Ｈ（Ｈ）Ｎ＋ｃ＋ＮＯＣ３２ａＨ一Ｃｆ／｝Ｎ―ｃ’Ｎ―ｓａ氧化剂，水为溶剂合成促进剂ＴＴ的工艺路线，ＭＤ获得了较高的收率（８）较好的产品质量（９％和达到国际一级品水平）同时有效地降低了环境污，染。本工艺路线已成功地应用于工业化生产并通过了山东省科技厅组织的技术鉴定。氧化反应ｍ＼｝ｓ――ｏｄＮ―ｃ―ｓ一№ＣＨ３ｃ一｝ｆｃＣ十卜一Ｎ＼２实验部分Ｃ２３实验方法．在装有回流冷凝器、电动搅拌器和滴液漏斗收稿日期：００一ｌ―２２０１２作者简升：思垒．．师，９刘男讲１２年毕业于中国科学院生态环境研９究中心，士．要从事有机合成教学及研究工作。砸主的１０ｍ００Ｌ三颈瓶中加入２０Ｌ水、５ｍ浓度为３％的１氢氧化钠溶液１．ｇ４％的二甲胺溶液１．ｇ搅５５、０１３，拌均匀，玲却至３℃，加二硫化碳，．ｈ滴加完Ｏ滴０５捌年第１期划思奎等：棒胶促进荆Ｔ＇ＭＤ竹争盘研宄ｒ毕，３于０～３￣３Ｃ反应２，ｈ缓慢滴加双氧水／酸，硫控制反应温度低于３￣０５３Ｃ，．ｈ滴完．续搅拌反应继０５。抽滤、涤、，ｈ洗干燥、重。计算收率。称工艺从经济上讲也是可取的．从生产成本及安担全的角度考虑，二硫化碳不可过量太多，择二甲选胺与二硫化碳的比例为１１１：，为宜。（）２调整合适的双氧水、酸配比既可保障氧硫３结果讨论３１正交实验结果．为寻找最佳合成条件．固定二甲胺为ｌｏ．ｍ１设计了一个的正交实验，子水乎及实验结果如因下表：寰１正交实验因子殛水平化反应进行完全，提高反应收率，可提高产品的又熔点．确保产品的质量。实验中发现，当氧化完成后溶液呈中性时．品颜色最好，点较高。另产熔外．溶液呈中性也减少了废水排放对环境的污染，实际选择双氧水与硫酸的比例为