现代仪器分析期末考试2000．2．6专业_______姓名________一、填空题（11分）根据不同分析技术所直接依据的信息和运用的信号的特点,仪器分析可分为光谱分析、_色谱分析__、___质谱分析__、___电化学分析_等分析方法。2、原子吸收法中,单色器的作用是_挑选分析光和过滤非分析光__。荧光光谱仪与紫外光谱仪结构最大的不同点为__直角光路____和___双单色器____。4、下列分析组份中,TCD可用于检测_（1）（2）（3）_组份,FID可用于检测____（1）（3）______组份,ECD可用于检测__（2）__组份。（1）C5H12;(2)C3H7Cl;(3)CH3OH5、紫外区的光学材料为__石英_____,中红外区的光学材料为___KBr或NaCl___。6、液相色谱分析中，Ｃ18柱为（反）相柱,流动相极性比固定相__强__，出峰顺序为_色散力弱到色散力强____。7、原子发射光谱中拍摄铁光谱的目的是__标准光谱___________。8、化学位移产生的原因是_____原子核外层电子屏蔽______________。9、核磁共振谱常用的有__碳谱__和_氢谱___,分别是__13C__和_1H__元素的核磁共振谱。10、MS中,若M:M+1=100:5.5,则此化合物的碳数可能为__5___个。11、MS中,若有(m/z)91,77,65,39,则此化合物有__Ph-CH2____基团。问答题：（每题4分，共8分）从分离原理分，液相色谱分哪四类型？从样品特点出发，分别说明这四类型色谱的应用范围？答：从分离原理分，液相色谱分吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱四种；吸附色谱：用于分离难溶于水、含有不同官能团的非极性化合物；分配色谱：用于分离分子量小于3000、不带电的极性化合物；离子交换色谱：用于分析离子和可以电离的化合物；凝胶色谱：用于分离分子量大于2000的大分子。从信号来源、信息特点（强弱，多少）出发，说明紫外—可见吸收光谱法与核磁共振波谱法的主要用途是什么？答：紫外—可见吸收光谱法的吸收信号强，吸收系数最大可以达到105，但是跃迁类型比较少，只有4种跃迁，信息不丰富，因此主要用于定量分析，定性分析是辅助的；核磁共振波谱法吸收信号弱，但是信息非常丰富，该方法主要用于定性分析，也用于常量有机物定量分析。计算题（40分）:1、在一根1m长的色谱柱上分离一样品，得到下列数据:死保留时间为1min,组分1保留时间为10min,组分2保留时间为11min,分离度Ｒ为0.8,求:色谱柱的理论塔板数；组分1的色谱峰的半高宽；(3)若需达分辨率Ｒ＝１.５,所需多长的柱子。这时组分2的保留时间是多少？简单评论一下该色谱系统（根据Ｒ，k'，Ｎ，α等值的大小）。解：（1）Tr’=Tr-Tm，Tr’（1）=9，Tr’（2）=10k’（1）=Tr’（1）/Tm=9，k’（2）=Tr’（1）/Tm=10α=k’（2）/k’（1）=10/9，R=0.8R=(α-1)/α*k’/(k’+1)*sqr(N)/4得：N=1251由N=5.54（Tr/W）2得：半高宽W=0.67min由于其他条件不变，仅靠改变柱长来提高N，R正比于sqr(N),N正比于L，因此：L1/L2=（R1/R2）2算得L2=3.52m（4）该分离体系k值正常，α稍小，但是N太小导致分离度不高。因此，应该更换色谱柱。某化合物在分析波长处的摩尔吸光系数为1000/cm·(mol/L),若所用分光光度计的读数误差ΔＴ＝0.005，光程=10mm,现有浓度Ｃ分别为０.３、３、３０毫mol/L三种浓度的样品，计算在该分光光度计中的吸光度Ａ、透过率Ｔ，与由于仪器的读数误差产生的浓度测量相对误差Δc/c（将结果列表给出）。分别指出在上述三种情况下，减少浓度相对误差各自最有效的方法（１０0.3＝２）。解：L=1,e=1000CATΔc/c减少误差的方法0.30.350%1.44%正常330.1%31.0%稀释、用短光程杯、差示法303010-307.24*10-25稀释四、图谱解析（29分）:某有机物的分子式C7H8O与红外光谱如下所示，试从图中标示的Ａ(3300cm-1)、B(3100-3040cm-1)、C(2840-2980cm-1)、D(1867-2000cm-1)、E(1497,1471,1453cm-1)、Ｆ(1208cm-1)、G(1017cm-1),H(753、697cm-1)峰组中、至少指定4个峰的归属，并写出该分子结构式。（10分）解：U=4，有苯环；Ａ(3300cm-1)：OH基团伸缩振动B(3100-3040cm-1)：苯环=C-H伸缩振动