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会计学第一节定性(dìngxìng)2.相对(xiāngduì)保留值定性4.保留指数定性法IiX=100[Z+(lgtR(i)-lgtR(Z))/(lgtR(Z+1)-lgtR(Z))优点(yōudiǎn):测得Ix值与文献值对照就可定性。缺点:1.要有正构烷烃纯样。2.可供查阅的文献值太少。3.柱子与柱温要与文献规定相同二其它方法定性1.用比保留体积Vg定性优点:不用(bùyòng)纯样缺点:如果固定液流失,则定性不准。2.利用保留值规律定性三.选择(xuǎnzé)检测器定性四.联用五.双柱定性:一根(yīɡēn)极性柱,一根(yīɡēn)非极性柱。对于一根(yīɡēn)柱子上有相同保留值的组分可采用双柱定性。若二根柱上tR未知与tR已知都吻合,则定性可靠性就增一倍。第二节定量(dìngliàng)二.定量校正因子(yīnzǐ)f为什么要用f?∵不同组分有不同的响应值例如用TCD,N2作载气测O2,H2的百分含量若H2、O2峰面积相同,百分含量相同就不对。不能用下式计算:∵H2的热导系数大,TCD响应大,但实际含量小∴必须用校正(jiàozhèng)因子.ACfH250050%0.1O25050%1绝对校正因子f叫绝对校正因子,决定于检测器的灵敏度,f不易(bùyì)测定。∴常用相对校正因子f’通常所指的校正因子都是指相对校正因子。1.相对校正因子相对校正因子定义为即某组分(zǔfèn)i的相对校正因子f’为组分(zǔfèn)i与标准物质s的绝对校正因子之比。2.相对校正因子的表示方法重量校正因子与摩尔校正因子重量校正因子w--重量A--峰面积摩尔校正因子M--分子量准确定量分析时,应该用自己测定的校正因子,而不用(bùyòng)文献值∵校正因子随检测器类别,使用载气的不同而不同3.相对(xiāngduì)校正因子的测定方法三.定量(dìngliàng)方法2.外标法(标准(biāozhǔn)曲线法)用待测组分的纯样制标准(biāozhǔn)曲线优点:快速简单,只要待测组分出峰且完全分离即可缺点:绝对法,进样量,操作条件要不变3.内标法(外加标准法)不能全出峰或只需测某几个组分时采用方法:准确称取样品,加入一定量内标物,根据(gēnjù)重量及峰面积求出某组分的含量Ws内标物重量As内标物峰面积Ai被测物峰面积fs内标物重量校正因子fi被测物重量校正因子W样品重一般选内标物为基准,fs=1步骤:a.选内标物b.测fw(i/s)(fi)c.称未知样W.内标物Ws,测Ai,As内标法的关键是选择合适的内标物,它必须符合下列条件:(1)是样品中原来不存在(cúnzài)的纯物质,性质与被测物相近,能完全溶解于样品并且不与样品发生化学反应。(2)内标物的峰应尽量靠近被测组分的峰,或位于几个被测物之峰的中间并与这些色谱峰完全分离。(3)内标物的质量应与被测物质的质量接近,能保持色谱峰大小差不多。总结:归一法与内标法:是相对法,与操作条件无关,误差小外标法:简单,是绝对法,与操作条件有关(yǒuguān)作业:P1471718内容(nèiróng)总结