气相色谱的定性分析和定量分析.ppt
上传人:天马****23 上传时间:2024-09-11 格式:PPT 页数:29 大小:1.2MB 金币:10 举报 版权申诉
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一、气相色谱的定性分析方法(1)、绝对保留值法该法是在相同的条件下分别测定未知物和已知纯物质的保留值,通过对照比较两者的保留值是否相同,判断两者是否同一种物质。保留值相同时,可能(2)、相对保留值法该法是在样品中加入一种基准物,测定未知物对基准物的相对保留值,通过对照文献数据判断未知物是哪一种物质(文献上有各种常见物质对某些基准物的相对保留值可供查阅)。相对保留值仅与固定相及柱温有关,不受其他操作条件的影响。在规定的固定相及柱温条件下,测出未知组分对基准物的相对保留值,与文献数据对照即可做出定性判断。(3)、增加峰高法该法是在样品中加入一种纯物质,测定未知物色谱峰是否有增高,从而判断未知物与加入的纯物质是否同一种物质。在试样中加入适量的某纯物质,进样后峰高增加的色谱峰可能与加入的纯物质为同一物质。上述的3种定性方法的分析结果并非绝对可靠,这是因为尽管保留值具有特征性,但却不具备专一性,有些物质也可能具有相同或相近的保留值,难免会造成错误的判断,较为可靠的方法是以下两种。(4)、双柱(或多柱)定性该法是使用两根或多根不同的色谱柱按绝对保留值法进行分别测定,观察在不同色谱柱中未知物与纯物质的保留值是否始终保持一致,从而提高判断结果的可靠性。(5)、联机定性色谱的专长是具有很高的分离效能和进行定量分析,其定性鉴定的能力相对较弱,有一定的局限性。而“四大谱”(质谱、红外光谱、紫外光谱和核磁共振波谱)对单一组分(纯物质)的有机化合物具有很强的定性能力。因此,近年来发展了色谱与“四大谱”联合使用,通过联接技术将色谱与“四大谱”构成一个整体——联用仪,使色谱的高分离效能和质谱、红外光谱的强鉴别能力相结合,可以同时得到样品分析的定性和定量结果,加上电子计算机对数据的快速处理及检索,为未知试样的定性分析开辟了新的前景。二、气相色谱的定量分析方法2、定量校正因子的测定(1)、绝对校正因子(fi)(2)、相对校正因子归一化法简便、准确进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大仅适用于试样中所有组分全出峰的情况(2)外标法(校准曲线法)(4)、标准加入法三、气相色谱法的应用实例图13-15混合气中O2、N2、CH4、CO的分析(a)固定相为13X型分子筛;(b)固定相为5A型分子筛2、低级烃类的全分析图13-16C1~C4烃类的分析3、碳六至碳八芳烃的分析图13-17C6~C8芳烃的分析1-苯;2-甲苯;3-乙苯;4-对二甲苯(p);5-间二甲苯(m);6-邻二甲苯(o);7-苯乙烯