试验一熔点沸点的测定.ppt
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一、实验目的二、实验原理4.应用:利用此性质,可通过熔点测定所得数据,推断被测物质为何种化合物,也可以初步判断被测物质的纯度。例如:A和B两种物质的熔点是相同的,可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质,其混合物的熔点比各自的熔点降低很多,且熔距增大。5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点.加热纯固体化合物的过程中,有一段时间温度不变,即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时,固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点,同时要想精确测定熔点,则在接近熔点时升温的速度不能太快,必须严格控制加热速度,以每分钟升高1~2℃为宜。测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法,一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。(二)沸点三、实验步骤2.仪器的安装将提勒(Thiele)管(又叫b形管或熔点测定管)夹在铁架台上,装入浴液,使液面高度达到提勒管上侧管时即可。用橡皮圈将毛细管紧附在温度计上,样品部分应靠在温度计水银球的中部。温度计水银球恰好在提勒管的两侧管中部为宜。3.测定熔点精测重复测熔点时都必须用新的熔点管重新装样品。4.实验内容测定萘、苯甲酸苯酯及混合物的熔点。(二)微量法测定沸点将热浴慢慢加热,使温度均匀上升,当毛细管中气泡呈一连串逸出时,停止加热,让热浴慢慢冷却,气泡逸出速度也渐渐减慢;当气泡停止逸出,液体开始进入毛细管时,即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内时,记录下此刻的温度,即为该试样的沸点。【数字熔点仪测定熔点】(示教)2.工作原理A点所对应的温度ta称为初熔点。B点所对应的温度出称为终熔点(或全熔点)。tb-ta称为熔距(即熔化间隔或熔化范围)。仪器的原理图3.操作步骤(常规点测定)(3)选择升温速率一将波段开关板至需要位置。(4)当预置灯熄灭时,起始温度设定完毕,可插入样品毛细管。此时电表基本指零,初熔灯熄灭。(5)调零,使电表完全指零。(6)按动升温钮,升温指标灯亮。(7)数分钟后,初熔灯先闪亮,然后出现终熔读数显示,欲知初熔读数按初熔钮即得。