如果您无法下载资料,请参考说明:
1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币
2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费
3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开
本章(běnzhānꞬ)内容11-1概述(Ɡàishù)根据元素在食品中含量的高低,可将其分为以下四类(sìlèi):大量元素包括碳、氢、氧、氮。常量元素包括钾、钠、钙、镁、铁、硫、磷等元素。微量元素包括锰、锌、铜、钼、锂、铝、铬、镍、硅、氟、氯、碘等元素。痕量元素包括汞、铅、银、镉、硒、铍、砷等元素根据食品中各种成分元素进入人体后的作用,可将其分为以下三大类:营养元素包括碳、氢、氧、氮四种元素,是供给人体能量和修补机体(jītǐ)组织的主要原料。必需元素包括钾、钠、钙,磷、镁、铁、碘、铜、锰、锌、钴、镍、钒、硅、氟、氯等元素。有害元素包括汞、铅、铬、镉、砷等元素。11-2有机物破坏(pòhuài)法常用于有机物破坏的方法有两种1.湿化法(湿法破坏)主要(zhǔyào)用硫酸来破坏有机物2.消化法⑴HNO3-H2SO4消化法⑵H2SO4-H2O2消化法⑶H2SO4-HCLO4消化法3.灰化法(干法灰化),将样品(yàngpǐn)灰化。用灰分来测定这些元素。干法灰化又分1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn样品(yàngpǐn)中的有机物破坏)2.Ca(OH)2法(用于含砷有机样品(yàngpǐn)的破坏)3.NaOH法(适用于含锡样品(yàngpǐn)的有机物破坏)一、直接(zhíjiē)灰化法Ca(OH)2法(含砷样)NaOH法(含锡样品(yàngpǐn))二、湿法破坏(pòhuài)2.H2SO4-H2O2消化(xiāohuà)法3.H2SO4-HCLO4消化(xiāohuà)法湿法破坏(pòhuài)和干法破坏(pòhuài)的优缺点11-3各种(ꞬèzhǒnꞬ)元素的测定方法目前测定铅的方法有a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞b.原子吸收分光光度法c.离子选择电极(diànjí)测铅d.极普法测铅一)双硫腙比色法测定(cèdìng)铅、锌、铜、汞双硫腙可与许多金属元素反应,在周期表中可与20多种金属反应,所以我们就应该排除干扰离子,否则(fǒuzé)会影响测定效果。排除干扰离子的方法有⑴调溶液的平H值(最理想的方法)⑵改变金属离子的价数⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应,使干扰离子生成稳定的络合物二.Ca的测定(cèdìng)Ca的测定法a.KMnO4滴定法b.乙二胺四乙酸滴定法这两种方法比较简单,测定速度也快,是常用的方法。这两种方法处理样品是这样的:采用(cǎiyòng)H2SO4-HCLO4破坏法进行消化。EDTA测定步骤:准确吸收(xīshōu)消化液5ml→加水20ml→用2NNaOH中和→用水稀释50ml→加1%氢化钾2滴,NaOH2ml→Ca指示剂2g→用EDTA标液滴定至兰色,同时做空白。三.As的测定(cèdìng)砷的中毒有以下三种类型:(1)胃肠型:中毒后1-2小时即出现症状,快者几十分钟即可出现。开始咽喉有灼烧感觉、口渴、流涎、恶心,接着出现腹痛、呕吐,同时出现腹泻、小便稀少、心慌(xīnhuāng)、眩晕、休克。(2)神经型:头痛、头晕、抽搐、知觉丧失、出现昏迷状态,最后因呼吸麻痹及心血管中枢麻痹而死亡(3)混合型:具有胃肠型和神经型的症状,对于慢性中毒为面色苍白、黄疸、消化不良、发炎、落发、眩晕、头痛、烦躁不安、兴奋、运动发生障碍等。砷的中毒很强,服用(fúyònɡ)0.005-0.05克可引起及性中毒,服用(fúyònɡ)0.1-0.2克可以致死。As的测定(cèdìng)方法目前有1.古蔡氏砷斑法2.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法(DDC-Ag)3.二乙基二硫代氨基甲酸银测定(cèdìng)砷器发生比色法4.原子吸收光度法古蔡氏砷斑法反应式如下(rúxià):As2O5+2SnCL2+4HCL→As2O3+2SnCL2+2H2OAs2O3+6Zn+12HCL→2AsH3+3H2O+6ZnCl2AsH3+6HBr→As(HgBr)3+3HBr(黄色)2As(HgBr)3+AsH3→3AsH(HgBr)2(黄褐色)AsH(HgBr)2+AsH3→3HBr+As2Hg3(棕色)2.方法:⑴样品的处理准确称取样品5g于10g瓷坩埚中→加氧化镁粉2g→加10%硝酸镁10ml→于水浴蒸干→小火上炭化后→移入550℃灼烧到灰白色→冷却后→加10ml浓HCL溶解残渣(cánzhā)→移入100ml容量瓶→定容⑵样品分析取七个100ml的三角瓶编号编号(biānhào)1234567砷液1mg/ml0.01.02.03.04.05.020ml(标液)20%碘化钾———→5ml←————————————40%SnCL2———→2ml←————————————浓HCL15ml15ml15ml15ml15ml15ml1