会计学杂质（impurity）是指：1.有毒副作用的物质2.本身无毒副作用，但影响药物(yàowù)的稳定性和疗效的物质3.本身无毒副作用，也不影响药物(yàowù)的稳定性和疗效，但影响药物(yàowù)的科学管理的物质二、药物(yàowù)中杂质的来源2.贮藏(zhùcáng)过程中产生易发生(fāshēng)水解反应的结构：例．在药物生产过程中引入杂质的途径为A.原料不纯或部分未反应完全(wánquán)的原料造成B.合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成C.需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成D.所用金属器皿及装置等引入杂质E.由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质三、杂质(zázhì)的分类2.特殊杂质：指某一个或某一类药物(yàowù)在生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的其他甾体。特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。四、药物(yàowù)的纯度与化学试剂的纯度第二节药物(yàowù)的杂质检查法杂质(zázhì)量≤杂质(zázhì)限量＜杂质(zázhì)量二、药物(yàowù)的杂质检查法2.灵敏度法3.比较法三、杂质限量(xiànliàng)的计算/示例1：检查某药物中的砷盐，取标准(biāozhǔn)砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准(biāozhǔn)砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A.0.20gB.2.0gC．0.020gD.1.0gE.0.10g第三节一般杂质(zázhì)检查（1）仪器的配对性如纳氏比色管应配对，刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查(jiǎnchá)时导气管长度及孔的大小要一致（2）对照品与供试品的同步操作2.正确的取样及供试品的称量(chēnɡliànɡ)范围1g不超过±2%，＞1g不超过±1%二、氯化物检查法（二）检查方法药典附录除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸(xiāosuān)使成中性），再加稀硝酸(xiāosuān)10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40m1，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准(biāozhǔn)氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10m1，加水使成40m1，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别(fēnbié)加入硝酸银试液1.0m1，用水稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得（三）测定(cèdìng)条件（1）加速(jiāsù)AgCl浑浊的形成；3.试剂(shìjì)：硝酸银（四）干扰(gānrǎo)及排除2.当有其它干扰物质存在(cúnzài)时，必需在检查前除去（1）碘中氯化物和溴化物的检查（2）碘化物中氯化物的检查（3）溴化物中氯化物的检查3.不溶于水的有机(yǒujī)药物三、硫酸盐检查法（二）测定(cèdìng)条件3.试剂(shìjì)：氯化钡若供试品有色(yǒusè)，也可用内消色法即倍量法处理。四、铁盐检查法2.检查方法药典(yàodiǎn)附录除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准(biāozhǔn)铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准(biāozhǔn)铁溶液)，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35m1后，加30%硫氰酸铵溶液(róngyè)3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得3.测定(cèdìng)条件（2）反应需在盐酸(yánsuān)酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸(yánsuān)4ml为宜。（5）铁盐检查时，加氧化剂氧化Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。加硝酸(xiāosuān)后加热也可氧化Fe2+为Fe3+（6）比色方法(fāngfǎ)：同置于白色背景上，自上向下观察。4.干扰(gānrǎo)及排除五、重金属检查法以铅为代表(dàibiǎo)（一）第一(dìyī)法硫代乙酰胺法2.测定(cèdìng)条件（2）本法(běnfǎ)用2mlpH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。（1）供试品如有色(yǒusè)，需经处理后方可检查。（2）若供试品中有微量Fe3+存在，会氧化硫化氢生成(shēnꞬchénꞬ)单质硫，干扰比色，加入抗坏