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溶剂萃取概述萃取过程杂质萃取的基本概念萃取法是利用液体混合物各组分在某有机溶剂中的溶解度的差异而实现分离的。料液:在溶剂萃取中,被提取的溶液,溶质:其中欲提取的物质,萃取剂:用以进行萃取的溶剂,萃取液:经接触分离后,大部分溶质转移到萃取剂中,得到的溶液,余液:被萃取出溶质的料液称为。实验室液液萃取过程生物萃取与传统萃取相比的特殊性8.1萃取过程的理论基础分离因素(β)分离因素表示有效成分A与杂质B的分离程度。KAβ=KBβ=1KA=KB分离效果不好;β>1KA>KB分离效果好;β越大,KA越大于KB,分离效果越好。有机溶剂萃取的影响因素pH值:pH低,有利于酸性物质分配在有机相,有利于碱性物质分配在水相。温度:一般采用较低的温度。无机盐:无机盐有利于溶质转移到有机相。有机溶剂的选择带溶剂乳化乳化固体粉末乳化剂:除表面活性剂外,能同时为两种液体所润湿的固体粉末也能作为乳化剂,如粉末对水的润湿性强于对油的润湿性,则根据自由能最小的原则,形成水包油O/W型乳浊液。反之形成油包水型物理法:离心、加热,吸附,稀释化学法:加电解质、其他表面活性剂*转型法加入一种乳化剂,条件:①形成的乳浊液类型与原来的相反,使原乳浊液转型②在转型的过程中,乳浊液破坏,控制条件不允许形成相反的乳浊液,*顶替法加入一种乳化剂,将原先的乳化剂从界面顶替出来:①形成的乳浊液类型与原来的一致②它本身的表面活性>原来的表面活性③不能形成坚固的保护膜。8.2超临界流体萃取超临界流体萃取在容器中只有两种物质:CO2和固体萘(事先通过预备性实验对萘进行定量)。我们都知道气态CO2几乎不溶解固体萘。当容器内的压力增大到1920PSI左右(即13.3MPa)时,我们却看到萘完全溶解在流体CO2中,这说明此时的流体CO2具有了气体CO2所没有的性质——溶解性,同时它还具有气体的流动性和扩散性。从此时的CO2的性质来看,它既不同于气态的CO2,也不同于液态CO2,我们称此时为超临界状态,是超临界流体。在上述试验中当压力下降至1625PSI左右(即11.2MPa),流体浑浊,说明萘在超临界流体CO2中的溶解度降低,有萘的微结晶析出。如果我们将溶解了萘的超临界流体CO2从萃取器移到另一个容器(分离器)中并降低压力,就可以在分离器中收集到纯净的萘。超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加,极性增大,利用程序升压可将不同极性的成分进行分步提取。在超临界状态下,将超临界流体与待分离的物质接触,使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和分子量大小不同的的成分萃取出来。在萃取过程中,SFE的萃取效率是由SCF的溶剂力、溶质的特性、溶质—基体结合状况决定的。因而在选择萃取条件时,一方面要考虑溶质在SCF中的溶解度,另一方面也要考虑溶质从样品基体活性点脱附并扩散到SCF中的能力与速度。这就是超临界流体萃取分离的基本原理。1、超临界流体的密度与通常液体溶剂的密度相近,因此它具有与液体溶剂几乎相同的溶解能力。同时,其黏度又与气体相近,保持了气体所具有的传递特性,即渗透很快,能更快达到平衡。2、操作控制参数主要是压力和温度,而这二者比较容易控制。精确地控制超临界流体的密度变化,还能得到类似精馏使溶质逐一分离的操作过程。3、超临界萃取过程具有萃取和精馏的双重性,有可能分离一些难分离的物质。4、将超临界流体作流动相用于色层分析,可以分析出低挥发度的化合物。超临界流体萃取的主要缺点是设备和操作都要求在高压下进行,设备的投资费用较高。超临界二氧化碳萃取超临界二氧化碳萃取工艺具有如下优点:1、低温萃取和分离,不破坏生物活性物质,特别是热敏性物质。2、在密闭的高压系统中进行,一切细菌都被杀灭,产品直接从分离器带压排出到包装容器,很容易通过GMP认证。3、原料中的重金属、无机物、尘土等都不会被CO2溶解带出。4、没有有机溶剂残留,不需要复杂的脱除过程。以上优点使产品的质量超过其他任何工艺,对于天然物料的萃取,其产品真正称得上是100%纯天然的"绿色产品"。超临界二氧化碳萃取工艺的缺点如下:1、高压系统的设备价格较高,初期投资较大。2、设备大都为非标设备,制造周期较长。3、更换产品时,清洗容器和管道比较困难,但从设计时就予以考虑,可以解决。4、超临界CO2适宜萃取脂溶性、非极性物质,不适于萃取水溶性、极性物质,但若加入极性助溶剂也可萃取极性物质。5、由于目前国内制造水平不能制造太大的压力容器,所以生产规模受限,不能实现规模效益,只适于加工附加价值高的产品。超临界流体的应用咖啡因超临界萃取流程大型超临界流体萃取装置一、反胶束萃取法概述(ReversedMicellesExtraction)反胶束萃取技术(Reversedmi