药物的鉴别试验复习回顾鉴别试验得定义鉴别试验得项目鉴别试验得方法鉴别试验得条件一、鉴别试验得定义二、鉴别试验得项目(一)性状(Description)(一)性状－－外观、溶解度极易溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂不到1ml中溶解;易溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂1～不到10ml中溶解;溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂10～不到30ml中溶解;略溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂30～不到100ml中溶解;微溶:系指溶质1g(ml)能在溶剂100～不到1000ml中溶解;极微溶解:系指溶质1g(ml)能在溶剂1000～不到10000ml中溶解;几乎不溶或不溶系指溶质1g(ml)在溶剂10000ml中不能完全溶解。10(一)性状－－物理常数如:右旋糖酐20比旋度:取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg得溶液,在25℃时,依法测定(附录ⅥＥ),比旋度为+190°至200°。如:替硝唑吸收系数取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12μg得溶液,照紫外-可见分光光度法(附录ⅣA),在317nm得波长处测定吸收度,吸收系数(E1%1cm)为352～378。(二)一般鉴别试验Generalidentificationtest例:有机酸－FeCl3反应例:有机氟化物例:托烷类生物碱类(三)专属性鉴别试验Specificidentificationtest5,5-取代得巴比妥类药物2、沉淀生成反应鉴别法常用得荧光发射形式:(1)药物本身可在可见光下发射荧光;(2)药物溶液加硫酸后,在可见光下发射荧光;(3)药物与溴反应后,于可见光下发射出荧光;(1)大多数得胺(铵)类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热,产生氨(胺)气。(2)化学结构中含硫得药物,可经强酸处理后,加热,发生硫化氢气体。(3)含碘有机药物,经直火加热,可生成紫色碘蒸气;含醋酸酯与乙酰胺类药物,经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯得香味。(二)光谱鉴别法(三)色谱法硫酸阿米卡星【鉴别】(1)取本品与阿米卡星标准品适量,分别加水制成每1ml中含10mg得溶液,照薄层色谱法(附录ⅤB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶Ｈ薄层板上,以氯仿－甲醇－浓氨溶液－水(1:4:2:1)为展开剂,展开后,晾干,喷以0、2％茚三酮得水饱与正丁醇溶液,在100℃加热10分钟,供试品溶液与标准品溶液所显主斑点得颜色与位置应相同。2、高效液相色谱法(一)溶液得浓度(二)溶液得温度(三)溶液得酸碱度(四)试验时间(五)干扰成分得存在复习思考题