药物的鉴别试验医学学习教案.ppt
上传人:王子****青蛙 上传时间:2024-09-13 格式:PPT 页数:38 大小:1.1MB 金币:10 举报 版权申诉
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会计学一概述(Ɡàishù)二鉴别试验(shìyàn)的项目(1)熔点:固体液体的温度(wēndù)(2)比旋度:在一定波长与温度(wēndù)下,偏振光透过长ldm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度称为比旋度。是反映手性药物特性及其纯度的主要指标,用于鉴别药品、含量测定。(3)吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。有两种表示方式:摩尔吸收系数和百分吸收系数。后者是中国(zhōnɡɡuó)药典收载的方法,它是指在一定波长下,溶液浓度为1%(W/V),厚度为lcm时的吸收度,用表示。用于考查药品的质量,定量分析。(二)一般鉴别实验*概念:依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。*无机药物:根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应*有机药物:则大都采用典型的官能团反应*一般鉴别试验只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物.*仅供确认单一的化学药物,如为数种化学药物的混合物或有干扰物质(wùzhì)存在时,除另有规定外,应不适用。一般(yībān)鉴别试验一般鉴别(jiànbié)试验项目一般鉴别(jiànbié)试验举例2.有机酸盐(1)水杨酸盐鉴别试验一:取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色。原理:本品在中性(zhōngxìng)或弱酸性条件下,和三氯化铁试液生成配位化合物,在中性(zhōngxìng)时呈红色,弱酸性时呈紫色;若在强酸性中,配位化合物分解生成游离水杨酸。鉴别试验二:取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸按试液中溶解。(2)酒石酸盐方法①取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。②取供试品溶液,加醋酸成酸性(suānxìnɡ)后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1滴,俟溶液退色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色。(3)枸橼酸盐①取供试品溶液2ml(约相当于枸橼酸10mg),加稀硫酸数滴,加热至沸,加高锰酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,一份中加硫酸汞试液1滴,另一份中逐滴加入(jiārù)溴试液,均生成白色沉淀。②取供试品约5mg,加吡啶-醋酐(3∶1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。3.无机金属盐(1)钠盐鉴别试验一取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。原理钠的火焰光谱在可见光区,有589.0nm、589.6nm主要谱线,故其燃烧火焰显黄色。本焰色反应极为灵敏(最低检出限量为0.1ng钠离子)。因此,对所用仪器和试剂要求必须很严格。在检测前应将铂丝烧红,趁热浸入盐酸中,如此(rúcǐ)反复数次,直至火焰不染黄色后,再蘸取供试品进行测定。只有当强烈的黄色火焰持续数秒钟不退,才能确认为钠盐。一般鉴别(jiànbié)试验一般鉴别(jiànbié)试验(4)铵盐鉴别试验取供试品,加过量氢氧化钠试液后,加热(jiārè),即分解,发生氨臭;遇湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。(三)专属鉴别(jiànbié)试验综上所述三.鉴别(jiànbié)的方法(一)化学(huàxué)鉴别法(一)化学(huàxué)鉴别法(一)化学(huàxué)鉴别法(一)化学(huàxué)鉴别法(5)使试剂(shìjì)退色的法:(6)测定生成物的熔点:1.紫外光谱(guāngpǔ)鉴别法紫外光谱(guāngpǔ)鉴别法紫外光谱(guāngpǔ)鉴别法2.红外光谱(guāngpǔ)鉴别法红外光谱(guāngpǔ)鉴别法(三)色谱(sèpǔ)鉴别法四.鉴别试验(shìyàn)的条件(一)溶液的浓度(nóngdù)主要指被鉴别药物的浓度(nóngdù),及所用试剂的浓度(nóngdù)。由于鉴别试验多采用观测沉淀、颜色或各种光学参数的变化,来判定结果,而药物和有关试剂的浓度(nóngdù)会直接影响上述的各种变化,必须严格规定溶液的浓度(nóngdù)。(二)溶液的温度温度对化学反应的影响很大,一般温度每升高10℃,可使反应速度增加2-4倍。(三)溶液的酸碱度许多鉴别反应都需要在一定酸碱度的条件下才能进行。溶液酸碱度的作用,在于能使各反应物有足够的浓度处于(chǔyú)反应活化状态,使反应生成物处于(chǔyú)稳定和易于观测的状态。(四)干扰成分的存在在鉴别试验中,如药物结构中的其它部分(bùfen)或药物制剂中的其它组分也可参加鉴别反应,产生干扰,应选择专属性更高的鉴别反应将其消除或将其分离。(五)试验时间有机化合物的化学反应和无机化合物不同,一般反应速度较慢,达到预期试验结果需要较长的时