第二章药物的鉴别试验Contents第一节概述性状1.外观药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。VB1的描述：本品为白色结晶或结晶型粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅速吸收约4%的水分。扑米酮本品为白色结晶性粉末;无臭，味微苦。2.溶解度试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25±2℃一定容量的溶剂中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，即视为完全溶解。(1)熔点在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。盐酸氨溴索吸收系数测定：照紫外-可见分光光度法，在244nm的波长处测定吸光度为0.61，已知溶液浓度为25μg/ml，问吸收系数是否符合药典规定（233-247）？（二）一般鉴别试验（GeneralIdentificationTest）中国药典附录收载项目丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐１.有机氟化物例：氟康唑【鉴别】(1)……(2)……(3)本品显有机氟化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。2.有机酸盐例：水杨酸镁【鉴别】(1)……(2)……(3)本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。（2）酒石酸盐3.芳香第一胺（橙黄色）氨苯砜【鉴别】(1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应（附录Ⅲ）。(2)……。莨菪酸COOH后马托品例：氢溴酸山莨菪碱【鉴别】(1)本品显托烷生物碱类的鉴别反应（附录Ⅲ）(2)……(3)……5.无机金属盐取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显各离子的特征颜色。钠离子显鲜黄色，钾离子显紫色，钙离子显砖红色，铜离子显绿色。例：氨苄西林钠【鉴别】(1)……。(2)……。(3)本品显钠盐的火焰反应（附录Ⅲ）（2）铵盐6.无机酸根鉴别二：取供试品少量，置试管中，加等量的二氧化锰,混匀,加硫酸湿润,缓缓加热，即发生氯气，能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。（2）硫酸盐取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。取供试品溶液，加醋酸铅试液，即生成白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。（3）硝酸盐取供试品溶液，置试管中，加等量的硫酸，注意混合，冷后，沿管壁加硫酸亚铁试液，使成两液层，接界面显棕色。取供试品溶液，加硫酸与铜丝(或铜屑)，加热，即发生红棕色的蒸气。取供试品溶液，滴加高锰酸钾试液，紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)。１.有机氟化物（三）专属鉴别试验（SpecificIdentificationTest）5基本结构：环戊烷骈多氢菲一般鉴别试验——不同药物类别的区别。专属鉴别试验则是在一般鉴别试验的基础上，利用各种药物的化学结构差异，来鉴别药物，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体，达到最终确证药物真伪的目的。三、鉴别试验的方法（一）化学鉴别法呈色反应鉴别法例：呋塞米【鉴别】(1)取本品约25mg，加水5ml，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1～2滴，即生成绿色沉淀。(2)取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5ml溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2ml，即显绿色，渐变深红色。(3)UV。例：硫酸奎宁【鉴别】(1)取本品约20mg，加水20ml溶解后，分取溶液10ml，加稀硫酸使成酸性，即显蓝色荧光。(2)显色反应(3)沉淀反应(4)IR例：维生素Ｃ【鉴别】取本品0.2g，加水10ml溶解后，照下述方法试验。(1)沉淀反应。(2)取溶液5ml，加二氯靛酚钠试液1～2滴，试液的颜色即消失。(3)IR。光谱鉴别法（二）光谱鉴别法2025/3/62025/3/6例1：布洛芬【鉴别】(1)取本品，加0.4％氢氧化钠溶液制成每1ml中含0.25mg的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。(2)本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集85图）一致。例2：维生素Ｂ2【鉴别】(1)……。(2)取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在267nm、375nm、与444nm的波长处有最大吸收。375nm波长处的吸收度与267nm波长处的吸收度的比值应为0.31～0.33；444nm波长处的吸收度与267nm波长处的吸收度的比值应为0.36～0.39。2、红外光谱鉴别法(Infraredspectrophotometry)2025