磁控溅射磁性薄膜成分含量和均匀性控制摘要：用轮番溅射工艺在多靶磁控溅射设备上制备了SmCo薄膜。通过改变Sm，Co纯金属靶的溅射时间间隔和溅射功率来调整薄膜的化学成分和均匀性。实验表明，可以通过调整溅射电流来优化薄膜的化学成分。沿垂直膜面俄歇电子(AES)逐层分析证明，优化溅射工艺制备的薄膜化学成分分布均匀。电子衍射表明薄膜溅射态为非晶结构，经过400℃退火处理，薄膜开始晶化。VSM分析表明溅射态的薄膜为软磁特征。晶化后的薄膜表现为硬磁特征，450℃退火时薄膜的矫顽力最大，达80320A/m。薄膜呈现一定的各向异性。关键词：磁性薄膜；磁控溅射；化学成分；对磁性薄膜广泛而深入的研究，促进了磁电子学的发展。通过各种工艺手段已制备出各种不同的软磁和硬磁薄膜。在磁记录、微型传感器和微型永磁马达等方面磁性薄膜得到了广泛的应用。在各种制备工艺中，磁控溅射由于其工艺稳定，效率高，薄膜质量好，设备价格适中而受到重视。一般情况下，磁性薄膜的制备大多采用2种类型的靶，1种是粉末烧结制备的单相合金靶(如SmCo烧结永磁体)。但由于不同的金属有不同的溅射速率，溅射成薄膜的化学组成可能会偏离靶材的化学组成。另1种是将2种金属简单叠加组成复合靶，这种方法不能很精确控制薄膜的化学成分，增加了薄膜制备的难度。本实验用纯金属Sm和Co做靶材，在磁控溅射过程中通过调整2个靶相应的溅射功率和溅射时间间隔来控制薄膜的化学成分和均匀性。制备的SmCo薄膜再进行不同温度退火处理可以得到不同的磁性能。1、试验方法为制备SmCo合金磁性薄膜，先准备纯度为99.99％以上的Sm，Co的纯金属靶材。溅射设备为6靶多电源，基板为水冷可转动与6个靶位相对。在溅射过程中本底真空度为2×10－4Pa，Ar压力为0.6Pa。通过调节电源的电流来改变溅射的功率，以达到控制薄膜的成分。用基板在靶材上停留的时间来控制薄膜成分的均匀性。用俄歇谱仪(AES)分析垂直薄膜方向的成分分布。用能谱(EDS)分析薄膜元素的含量。用TEM观察分析薄膜的相结构。用VSM分析薄膜的磁性能。2、实验结果2.1、薄膜均匀性分析溅射过程是不同的靶材依次轮番溅射到基板上，为了使溅射的靶材在基板上均匀混合，应尽量减少相邻2靶溅射的时间间隔，但溅射间隔太短又影响溅射的效率。对SmCo薄膜来说，先在Si基板上溅射一层Ta，然后开始Sm，Co轮番溅射。为确定合适的溅射间隔，分别用间隔15，5和1s进行溅射，用AES分析成分均匀性，结果表明，对应5s间隔的溅射已能够使其薄膜完全均匀化，对应5s间隔的AES谱，可以看出在薄膜内部，虽然进行了80次Sm，Co轮番溅射，Sm，Co还是均匀分布，没有出现不同靶材成分起伏分布，证明制备的SmCo薄膜沿膜面内化学成分是均匀的。对应15s间隔制备的薄膜，出现了不同成分不均匀分布的特征。在溅射过程中，溅射的材料从靶到达基板后，是以原子团，又称岛状方式生长。随溅射时间的增加，岛状原子团会结合新溅射过来的原子逐渐长大，并且岛的数目也会逐渐饱和，孤立的小岛相互连接变为层状形式。如果能控制2种靶的溅射时间间隔合适，就可以使不同靶材溅射形成的小岛状原子团紧密均匀的交叉连接，而不会形成单一材料的层状形式。在随后的退火过程中通过原子短程扩散可以形成所需要的磁性相。2.2、薄膜的化学成分控制通过改变不同靶材的溅射功率来控制不同靶材的成分含量，用的是恒流电源，调整功率是通过调整电流来实现。Sm靶的电流ISm分别为90，110，135mA。Co靶的电流ICo固定为100mA。这样对应3种溅射状态电流比ISm/ICo分别为90/100，110/100，135/100。Sm，Co靶的溅射含量与溅射电流比ISm/ICo的关系曲线。利用曲线来调节靶电流很容易的控制薄膜的化学成分。2.3、薄膜的结构分析对磁控溅射的SmCo薄膜进行不同温度的退火处理，溅射薄膜的组织由非晶态转变为结晶态。在基板温度为室温下溅射的SmCo薄膜为非晶态。经过400℃退火后，SmCo薄膜已开始晶化，但析出的晶粒很小，尺寸在纳米范围，若提高退火温度，晶粒将会长大。2.4、薄膜的磁性能将溅射态和退火态的SmCo薄膜进行VSM磁性能分析。测试时磁场分别平行和垂直膜面，最大外加磁场为1T。溅射态和450℃退火态SmCo薄膜的磁滞回线，溅射态为软磁特征，且水平方向和垂直方向的磁滞回线基本重合。退火态的磁性薄膜有了一定的矫顽力，2个方向的磁滞回线有很大的差异。表现出明显的各向异性。垂直方向的矫顽力比水平方向的矫顽力大的多。垂直方向在450℃矫顽力达到最大，为80320A/m。3、结论（1）采用控制电源电流和多靶轮番溅射时间，可以方便地控制溅射薄膜成分的含量及分布。（2）在基板为室温的条件下，溅射的SmCo为非晶态。400℃