第30卷第4期特种橡胶制品Vol.30No.42009年8月SpecialPurposeRubberProductsAugust2009热重2红外光谱法鉴定并用橡胶成分黄国波1,王锐兰2(11台州学院医药化工学院,浙江临海317000;21浙江省质量技术监督检测研究院,杭州310013)摘要:采用热重2红外光谱联用技术(TGA2FTIR),对热分解产物红外谱图上显示的峰进行了官能团的归属分析,鉴定并用橡胶NR/SBR、NBR/SBR、IIR/SBR、NBR/FPM、EPDM/MVQ的成分。关键词:并用橡胶;热重2红外光谱;吸光度中图分类号:TQ330.7+2文献标识码:B文章编号:1005-4030(2009)04-0057-03橡胶并用是改善橡胶加工技术及橡胶制品质丁基橡胶,IIR1510;氟橡胶,FPM2301;硅橡胶,量的重要途径,全世界的橡胶总消耗量中75%是MVQ1101;均为市售。以并用橡胶形式进行应用[1]。随着大量的并用橡SK21608双辊开炼机,上海橡胶机械厂生产;胶制品出现,对并用橡胶结构与组成的剖析引起红外光谱测试仪(Nicolet5700FT2IR),美国热电人们广泛关注。对于一些并用橡胶,常规的化学公司产品;Q600SDT热失重分析仪,美国TA仪分析方法是很难区别的,通常采用红外光谱分析器公司产品。对并用橡胶进行鉴定[2～4]。在进行并用橡胶成分1.2并用橡胶的制备鉴定时,由于并用橡胶的红外光谱具有各组分的分别称取并用比为50/50二元并用橡胶,在特征谱,谱图复杂,需要用其他分析方法进一步验一定温度下通过双辊开炼机混合均匀,待用。证红外光谱分析结果方可作出正确判断。1.3热重2红外光谱联用测试与分析热重2红外光谱联用[5～8](TGA2FTIR)是被热重2红外光谱联用分析的样品质量为10±测样品通过热失重产生气体,经加热的传输管到0.5mg。TGA采用如下升温方式:初始温度达位于红外光谱仪样品仓内的红外气体流动池,25℃,以10℃/min的速率升至600℃,气氛为氮当这些气体经过气体流动池时,红外光谱仪采集气;FTIR采样参数:扫描方式双面双向,扫描速并保存它们的红外光谱数据供分析,通过失去的率为8;分辨率为4cm-1;保温联通管温度为样品重量(通常是毫克级),可以对并用橡胶成分220℃。进行定性和定量分析。相比裂解气相色谱、GC22结果与讨论MS联用等方法,热重2红外光谱联用技术具有准确、灵敏、重现性好和实时分析等优点。本文利用2.1并用橡胶热失重分析(TGA)TGA2FTIR技术,对几种常用并用橡胶进行成分表1各种并用胶热失重分析数据鉴定。热失重,%试样T10%,℃T30%,℃T70%,℃450℃500℃550℃实验部分1NR/SBR35337944276.6099.1599.221.1试剂及仪器NBR/SBR38343046251.4997.3597.77IIR/SBR34439243580.4699.5099.59天然橡胶,3#烟片胶;丁苯橡胶,SBR1502;NBR/FPM390426>60048.3063.6465.59三元乙丙橡胶,EPDM3014;丁腈橡胶,NBR1704;EPDM/MVQ44746355512.2960.2268.80注:T10%、T30%和T70%分别为热失重为10%、30%和70%基金项目:国家质检总局科技计划资助项目(2007QK148)时的分解温度。收稿日期:2009-03-13作者简介:黄国波(1978—),男,浙江省温岭市人,讲师,博士研究由图1、表1可知,并用胶NR/SBR,NBR/生,主要从事高分子材料的加工与合成的研究工作。SBR,IIR/SBR在500℃时热失重率高达97%以58特种橡胶制品第30卷第4期-1上,基本上已全部分解;并用胶NBR/FPM,EP21465cm的CH2-弯曲振动外,还有CH-的伸DM/MVQ在500℃以上时,还有40%左右的残缩振动与CH2-的伸缩振动叠加在一起,出现了留量。2800～3000cm-1的多重峰;在888cm-1出现的是C=CH2振动峰。从红外谱图中可以看出,2800～3000cm-1的多重峰在热失重10%时开始出现,并随着热失重的增大而逐渐变强。CN-振动峰在失重10%时开始出现,在失重70%时峰的强度达到最大。图1各种并用橡胶的TGA曲线2.2NR/SBR并用橡胶TGA2FTIR分析图2是氮气气氛下NR/SBR并用橡胶热重2红外分析(TGA2FTIR)的红外光谱图。天然橡胶(NR)分子链中含有甲基支链,因此除了-1图3NBR/SBR并用橡胶的TGA2FTI