苯甲酸、水杨酸、对氨基苯甲酸的红外光谱分析实验技能训练要点主要内容一、实验目的红外光谱的定义当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱，又称为分子振动转动光谱。红外光谱产生的原因刘志广分析化学及实验http://course.jingpinke.com红外光区的划分常见基团的红外吸收带红外光谱仪目前有两类红外光谱仪：色散型、干涉型（傅立叶变换红外光谱仪)一、色散型：与双光束UV-Vis仪器类似，但部件材料和顺序不同红外光谱仪的测量光路二、傅立叶红外光谱仪（FourierTransfer,FT）：利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪单色光多色干涉光经样品吸收后的干涉图(a)及其Fourier变换后的红外光谱图(b)刘志广分析化学及实验http://course.jingpinke.com红外光谱法的应用红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一红外光谱定性分析一般采用以下两种方法：（1）已知标准物对照（2）标准图谱查对法解析红外图谱的大致步骤如下：（1）先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。（2）指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。因为一个基团常有多种振动形式，所以，确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带。（3）对指纹区谱带位置、强度和形状的仔细分析，确定化合物可能的结构。（4）对照标准图谱，配合其他鉴定手段，进一步验证。四、实验步骤1、开机：打开电脑、进入仪器管理系统后，打开红外光谱仪的开关，预热10min。2、制样：用吸附溶剂的脱脂棉将玛瑙研钵和模具擦拭干净，自然晾干备用。以大约100︰1的比例，取少量KBr和待测样品置于玛瑙研钵中，充分研磨至颗粒的直径约为2μm（肉眼看不到固体颗粒）。将适量研磨好的混合物装于压片模具中（均匀铺在压模内），于压片机上在10Mpa压力下，压制1min，制成透明的圆形薄片。3、测定：1）双击OPUS.EXE文件，进入操作界面。2）点击“高级测量选项”，调出适合的测量参数。3）用空气作背景，点击“背景单通道”，进行背景扫描。4）将样品装于样品架上，放入样品室，点击“样品单通道”，进行样品扫描。5）对所得红外图谱进行处理：基线拉平、曲线平滑、标峰位。6）保存并打印图谱（点击“快速打印”）。4、结束：取出样品，将研钵、模具、样品架等擦净收好，关机。注意事项五、结果处理1、红外分光光度计与紫外-可见分光光度计在光路设计上有何不同？为什么？2、用溴化钾压片法制样时，对试样的制片有何要求？3、如何利用校图书馆的CA网络数据库查找已知化合物的红外标准图谱？七、实验延伸附：三种待测化合物的红外标准图谱水杨酸（邻羟基苯甲酸）对氨基苯甲酸