离子色谱法测定蒸馏白酒中七种有机酸（完整版）实用资料(可以直接使用，可编辑完整版实用资料，欢迎下载）离子色谱法测定蒸馏白酒中七种有机酸王雨，李仁勇，梁立娜戴安中国应用研究中心，北京100085，wangyu@dionex摘要：介绍了离子色谱法同时检测蒸馏白酒常见的有机酸的方法。白酒样品经超纯水稀释后可直接进样检测，待测的甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸在阴离子交换机理为主的HYPERLINK"://sepu.net/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=分析柱"分析柱IonPacAS11-HC上分离，再经抑制型电导检测器直接检测。七种有机酸在0.2-20mg/L范围内具有良好的线性，检出限在0.013mg/L和0.062mg/L之间。HYPERLINK"://sepu.net/Shop/product.asp?id=234656"离子色谱法同时测定蒸馏白酒中七种有机酸，具有简便快捷、灵敏度高、干扰少等优点，样品检测结果令人满意。://sepu.net/Shop/product.asp?id=234656关键词离子色谱法，抑制型电导，蒸馏白酒，有机酸一、引言白酒中的有机酸具有比较的特征，主体有机酸通常为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和乳酸，偶尔还可能含有极少量辛酸和庚酸。目前检测白酒中有机酸的主要方法有气相色谱法（GC）[1]和GC-MS[2]，气相色谱法检测时重现性往往不太好，且待测有机酸很难与其相临的醇、酯组分峰分离从而导致干扰，而GC-MS法则仪器操作成本过高。离子色谱法则有离子排斥法[3]，但观其色谱图也比较难看，怀疑是由于醇类物质在排斥柱上有保留而导致的影响。而在阴离子交换为主要分离机理的色谱柱AS11-HC上醇类可以与有机酸较好实现分离，且常见七种阴离子对测定没有干扰。文中介绍了离子色谱法同时测定蒸馏白酒常见的有机酸，如乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的方法，白酒样品直接经超纯水稀释后经离子色谱柱分离，抑制型电导直接检测，检测结果准确可靠。://sepu.net/Shop/Product/Product_195432.shtml二、实验部分2.1仪器和试剂ICS-2000型离子色谱仪（Dionex，美国），Chromeleon6.80色谱工作站，AS自动进样器；Nanopure超纯水机(ThermoScientificBarnstead，美国)；0.22μm微孔尼龙膜（天津富集）2.2测定条件分析柱：IonPacAS11-HC分离柱(4×250mm)和IonPacAG11-HC保护柱(4×50mm)；淋洗液：KOH（EG产生），梯度淋洗；流速：1.0mL/min；柱箱温度：30℃；进样体积：25μL；ASRS3004mm抑制器，自循环模式，电流112mA。三、结果与讨论3.1标准曲线和方法检出限乳酸、甲、乙、丙、丁、戊、己酸在0.2-20mg/L范围内具有良好的线性，线性相关系数在0.9990-0.9999之间。根据信噪比S/N=3，可计算得这七种有机酸的方法检出限分别为0.035、0.018、0.034、0.013、0.023、0.033、0.062mg/L。3.2样品测试量取液体酒样1mL到100mL容量瓶中，以超纯水定容到刻度，摇匀后通过0.22μm尼龙滤膜后收集2mL流出液，直接进样分析。常见氟离子、氯离子、硝酸根，硫酸根，磷酸根对这几种有机酸测定基本无干扰，而酒样中含有的高含量乙醇也不影响测定，具体可参见样品分离谱图1中在乳酸前出现的鼓包峰。三种二锅头酒和两种杂粮酒的测定结果见表1，可见二锅头中有机酸种类较少，基本以乳酸和乙酸为主，大部分样品还存在一定量的己酸。杂粮酒1#实际为某品牌高粱酒，因而乳酸和乙酸含量相对较少。而杂粮酒2#的有机酸种类则相对更齐全，因为其原料包含多种杂粮，且含量也相对其它样品高很多。对几个样品分别进行加标回收实验，测得的加标回收率在99%到108%之间，说明方法有比较高的准确性。参考文献[1].刘炯光，袁辉，酿酒科技，2003，2：74，76[2].李铁纯，回瑞华，侯冬岩，质谱学报，2007，28（2）：96‐100[3].王艳，于泓，原小寓，色谱，2007，25（4）：596‐597液液萃取－气相色谱法测定水中有机氯的方法研究许桂苹,蒋建宏,白海强,欧小辉,吕保玉*,廖平德(广西壮族自治区环境监测中心站,广西南宁530022摘要[目的]建立液液萃取–气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中