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苯甲酸苄酯合成新工艺苯甲酸苄酯是具有近似杏仁香气的油状液体。常用作食品香料定香剂、人造麝香等固体香料的溶剂、糖果调味剂、药卫生用品的防虫驱虫剂、医塑料工业的增塑剂等。苯甲酸苄酯的合成工艺有:用苄醇钠与苯甲醛反应合成;用苯甲酸钠和苯甲酰氯进行干①②酯化合成。2种工艺都是在无水条件下进行的,应条件苛刻,作复杂。近些年来随着相转移催反操化反应的研究发展,酯化合成中经常使用相转移剂。但这些催化剂价格比较贵,济上不合算,在经生产成本高。现介绍一条较理想工艺路线:水存在下,用相转移催化剂三乙胺催化苯甲酸钠和氯化苄的在利酯化反应。产品收率达8%9%,含量9%以上。该工艺操作简便,一种较为简便的适合00酯8是于工业化生产的合成工艺,利用该工艺生产的产品已经投放市场。并1反应原理苯甲酸钠与氯化苄的反应属两相反应,乙胺作为相转移剂的机理是三乙胺与氯化苄形成季三铵盐化合物,化合物可以携带氯化苄由有机相进入无机相,乙胺起类似载体作用。此三2主要原料氯化苄、甲酸钠、乙胺、酸钠、化钠(苯三碳氯以上原料均为工业级)。3操作在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的50m0L三口瓶中,次加入14g苯甲酸钠、5化依412g氯苄、0g三乙胺、8,动搅拌,浴加热回流5h然后将反应液倒入分液漏斗,置分层。油210g水启油,静层先用1%NaC3液与饱和食盐水混和液(积比为35:)涤;用饱和食盐水洗至p为702O溶体.1洗再H后蒸馏,收集12~13"I.6P66C106ka馏分,成品10g酯含量9%;前馏分3,苯甲酸苄得6,9得1g含酯7.%(以在下批酯化反应中应用)52可。反应总收率为8.%。634结论最佳工艺条件()三乙胺的量定为三乙胺:甲酸钠=00:(o/o)1苯.21tlt1。oo()反应时间为5h2。()投料比以氯化苄:甲酸钠=121to/o)3苯.:(lt1。oo’,’。三胺为转,易,低,性好瓠霸,l乙相剂料得格廉化能。笼《、台‘作移原价催抒跫,牛磺酸合成新工艺下7、牛磺酸学名为2一氨基乙磺酸,名牛胆素、胆碱,人体最重要的氨基酸之一。它能促进俗牛是大脑发育,增强视力,调节神经传导,促进吸收、消化脂肪等,其是它在参与并保证婴幼儿的正常尤生长发育中起着重要作用。目前世界上发达国家在牛奶和奶粉中加入适量的牛磺酸,牛奶和奶使粉母乳化,以此来保证婴幼儿的健康和正常发育,在成人食品中,也作为食品添加剂。牛磺酸合成方法多达十几种,大多存在着原料贵、性大、品收率不高的缺点。目前我国但毒产牛磺酸生产工艺陈旧、成本高、产量低,主要用作药物,而作为食品添加剂为空白,因而时牛磺酸的l2合成和应用的开发研究应引起足够的重视。1实验操作11原料.丙酮、乙醇胺、硫酸钠、亚乙醇、溴化氢(体)气。122一溴乙胺氢溴酸盐(的制备.I)把溴化氢气体通人5L的乙醇胺的液体中,制反应温度,05h后开始升温,0m控约.温度控制在10℃左右反应一定时间,反应液冷却,入适量丙酮,拌,冰箱冷冻。经冷冻后,到白7将加搅置得色结晶物,燥,滤液中尚可回收部分2一溴乙胺氢溴酸盐,收率为9%。干从其413牛磺酸(的制备.Ⅱ)取4(.1O2mo)g12一溴乙胺氢溴酸盐和28g无水亚硫酸钠倒人四口烧瓶中,水10mL,加8搅拌,控制反应时间,过一个恒温过程和两个阶段升温过程,经反应结束后,蒸馏脱水,滤去溴化钠晶体,收集滤液,人工业乙醇,却到0℃过滤,牛磺酸粗品,粗品用无水乙醇洗涤,冻、滤,加冷得将冷过得到牛磺酸白色结晶粉末,空干燥得2,率为9%,步反应总收率为85。真3g收2两6.%2结论化学法制备牛磺酸其途径达十几种:的方法由于加热、压下反应,业装置造价高;的方有加工有法反应为常温、压下进行,得率很低;的方法毒性大,常但有价格大。现采用溴化氢气体参与反应明显加快反应速度,高产品得率,步反应总收率高达85。提两6.%本工艺具有工艺简单,率高,收而且所得副产品溴化钠可回收利用,而降低了成本消耗,开从为发利用牛磺酸提供、黼,醚丙,王,纪唧,乞营王甲