第6期化学世界?309?牛磺酸钙的合成段文军(第一军医大学药剂研究中心,广东广州510315)摘要:利用中和反应合成了牛磺酸钙,讨论了合成条件的选择。根据元素分析和核磁共振谱确定了牛磺酸钙的组成为Ca(NH2CH2CH2SO3)2,并测定了它的溶解度。其溶解度远大于目前常用的补钙剂碳酸钙的溶解度,且随温度升高而降低。该方法简单,产率和纯度较高。关键词:牛磺酸钙;合成;钙制剂中图分类号:O621.3文献标识码:A文章编号:036726358(2001)0620309202SynthesisofCalciumTaurateDUANWenjun(PharmacyResearchCenter,FirstMilitaryMedicalUniversity,GuangdongGuangzhou510315,China)Abstract:Calciumtauratewassynthesizedbyneutralizingreaction,thereactionconditionisdiscussed.ThiscompoundwasidentifiedasCa(NH2CH2CH2SO3)2byelementanalysisandNMR.Itssolubility,whichismuchgreatedthanthecommonusedcalciumsupplementary-calciumcarbonate,isreducedasthetemperaturegoesup.Thissyntheticmethodissiplewithhigheryieldandgoodpurity.mKeywords:calciumtaurate;synthesis;calciumsupplementary目前用于防治钙缺乏症的钙制剂,普遍存在吸收利用率较低的问题。碳酸钙由于其含钙量较高(40%质量分数),吸收率为39%,被国外广泛采用。但其水溶性差,对于老人、儿童等胃酸分泌不足的人群不适宜。牛磺酸(22氨基乙磺酸)是体内含量最丰富的含硫游离氨基酸,有着广泛的生理和药理作用[1],现被认为是人体条件必须氨基酸[2]。据报道[3],钙离子与氨基酸结合后便于其被人体吸收和利用。若用牛磺酸的钙盐作为一种新型钙剂,有可能提高钙的吸收率同时提供营养物质牛磺酸,并且其溶解度也远大于碳酸钙。目前尚无有关牛磺酸钙的合成及其性质的文献,我们合成了牛磺酸钙并确定了它的分子组成和溶解度。1实验部分1.1试剂和仪器修稿日期:2001203226作者简介:段文军(1966),女,硕士,讲师。～1.1.1试剂氢氧化钙:AR广州海珠区化学试剂厂;牛磺酸:含量99.5%(质量分数),江苏盐城智康生物化学有限公司;EDTA标准溶液:0.04959molL;硫酸锌标准溶液:0.05011molL;氨2氯化铵标准溶液:pH=10,CNH4Cl=1molL;稀盐酸:2molL;稀氨水:2molL;铬黑T指示剂:0.1g与干燥氯化钠10g研匀配成;甲基红指示剂:0.05%水溶液。1.1.2仪器ELCHNS2元素分析仪,德国Vario公司;I2ONOVA500NB超导核磁共振谱仪,美国Varian公司;恒温水浴锅,北京泰克仪器有限公司。1.2实验步骤将80℃的5%(质量分数)氢氧化钙混悬液80mL,分批逐次加入恒温为80℃的10%(质量分数)基金项目:广东省医学科学技术研究基金立项课题(B1999144)。?310?化学世界2001年牛磺酸钙溶液125mL中,搅拌反应50min,再加热沸腾5min,趁热过滤。将滤液蒸发至干,得白色粉末状产品,烘干后称量为12.7g。若按产物分子式为Ca(NH2CH2CH2SO3)2计算,产率为12.714.4=88.2%。2结果与讨论2.1反应条件的选择其中:C为滴定液的浓度,单位是molL,V为消耗滴定液的体积,单位是L,M为相对原子质量或相对分子质量。3.024和3.026×10-6和13CNMR谱:?=36.880和53.445×10-6。而牛磺酸的1HNMR谱?=3.27和3.40×10-6,13CNMR谱?=36.9和51.5×10-6。2.2.2溶解度测定表1牛磺酸钙在不同温度下的溶解度溶解度g?100g1.27530.75460.52040.13411因氢氧化钙在水中微溶,将氢氧化钙配成悬浊液且过量5%,搅拌反应50min,有利于反应完全;反应温度提高可加快反应速度且赶走二氧化碳,使形成碳酸钙的机会减少,提高产品纯度;但温度升高会降低氢氧化钙与牛磺酸钙的溶解度,经实验,选择反应温度为7080℃为佳。～加热沸腾的目的在于使过量的氢氧化钙和副产物碳酸钙溶解度降低析出。2.2产品分