第五章食品的化学检验一、水分二、灰分三、糖四、淀粉一、水分（1）重量法—干燥法①常压干燥法测定步骤样品称重后放入真空干燥箱内，关门，开启电源，启动真空泵，抽气至所需压力，停止抽气，旋转控温……干燥完毕，打开安全阀，使箱体压力恢复常压，取出称量瓶、放入干燥器中，冷却至室温，再称重。真空干燥器（2）蒸馏法——共沸蒸馏法a.原理：b、有机溶剂的选择蒸馏法有机溶剂的物理常数c.计算：水分含量(x%)——测定水分的化学分析法②、C5H5N·SO3不稳定,加入无水甲醇转化为稳定的甲基硫酸氢吡啶③、标准溶液—卡尔费休试剂a、H2O＞1%自身指示剂b、永停法小结：水分测定方法，适用对象例、二、灰分(GB5009.4-2010食品安全国家标准)2、水溶性灰分与水不溶性灰分1、糖的测定A、葡萄糖——含醛基果糖——含酮基乳糖和麦芽糖——游离半缩醛羟基均具有还原性，可用氧化还原滴定法测定①、提取c、提取剂：a、目的：沉淀干扰物质，澄清剂应能完全除去干扰的物质，但不会吸附糖类，也不会改变糖类的比旋光度等理化性质。标准溶液：甲——CuSO4水溶液；乙——酒石酸钾钠，NaOH溶液指示剂：亚甲基兰反应原理斐林溶液：还原糖与斐林溶液反应：ⅳ.以糖液为滴定剂，终点时，稍过量的还原糖将亚甲基兰还原为无色还原性亚甲基兰，显示出Cu2O的鲜红色。ⅵ.例一、奶粉中还原糖的测定b、2.00g奶粉加水溶解，并依次加入10mlCuSO4、4mlNaOH，混匀，用250ml容量瓶定容，放置0.5h使蛋白质沉淀，干过滤后，用滤液做滴定剂。计算奶粉中葡萄糖含量（注：10ml斐林溶液相当于还原糖0.0500g）②、碘量法——测醛糖ⅱ.测定示例属一级品（4）、蔗糖的测定称取2.00g糖果经预处理后定容至100ml，经干过滤，滤液待用。解：以麦乳精中总糖量测定为例讨论a、麦乳精溶液有色，含蛋白质、脂肪，需预处理。b、碘量法只能测醛糖，不能测果糖，故不能测总糖，可用斐林容量法。试样1、淀粉用途2、测定方法：水解法、旋光度法（1）水解法(C6H10O5)nb、应用示例：肉类制品中淀粉含量测定除蛋白质后，用适当溶剂溶解或提取淀粉，用CaCl2中Ca2+与淀粉羟基结合，使之亲水。1、测定意义：2、蛋白质的测定2）蛋白质的测定通常用经典的凯氏定氮法测定新鲜食品中含氮化合物以蛋白质占优势，所以检验食品中蛋白质时，往往只限于测定总氮量然后乘以蛋白质换算系数，得到蛋白质含量，实际上包含核酸、生物碱、含氮类脂、卟啉和含氮色素等非蛋白质氮化物，故称粗蛋白质。VBN或TVBNmg/100g具有挥发性、具有碱性样品加H2O溶解提取后，过滤，在滤液中加入MgO悬浊液，并用水蒸气蒸馏，生成的NH3用H3BO3（过量）吸收，然后用标准HCl滴定，用甲基红—次甲基兰做指示剂至终点。例1、测定15.00g冻猪肉中TVBN值样品预处理后定溶至100ml，干过滤后从滤液中量取4.00ml滤液，蒸馏，并用H3BO3吸收生成的NH3，吸收液用去0.0100mol/l1.00ml的HCl溶液滴定至终点。1、测定意义：1）营养价值2）加工过程控制脂肪含量3）脂肪在贮存过程中发生变化影响耐贮性2、测定方法：2）酸水解法原理：强酸破坏蛋白质、纤维素、淀粉，使其水解，将结合或包藏在组织内的脂类游离出来，再用乙醚提取，经蒸发溶剂、干燥后称重，所得结果为游离态和结合态脂总质量。适用范围：本法适用于各类食品总脂肪的测定，特别对易吸潮、结块、不易除去水分的样品，应用本法测定效果较好。3）罗紫哥德里法，又称碱性乙醚提取法原理：样品中加氨水使酪蛋白钙盐溶解为可溶性铵盐，加入乙醇，沉淀溶解于碱中的蛋白质，使解脂成分溶解于氨—乙醇溶液中，而使脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取脂肪，蒸馏除去溶剂后，残留物即为乳脂，本法为湿法提取。适用范围：此法为ISO、联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳、炼乳、奶油等脂类定量测定的国际标准方法。此法适用于各种液状乳及乳制品（奶油冰激淋），也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。4）巴布科克氏法原理：利用硫酸溶解乳中的蛋白质和乳糖，使脂肪迅速而完全地分离出来，直接读取脂肪层即可得知脂肪的百分含量。适用范围：本法适用于鲜乳中脂肪的测定，是一种简单、快捷的容量分析法，常用于乳的常规检验。例2、选择适当的方法测定下列食品中脂肪的含量。1、测定意义1）判断果蔬成熟程度2）评价食品风味3）判断腐败的标准1）总酸度①不同食品酸度表示法a、粮食—中和10g粮食所需0.1mol/l碱标准溶液的毫升数表示。b、啤酒—100ml啤酒需1ml0.1mol/lNaOH为1°，适量酸度有利于改进啤酒风味，正常为1.8~3°。c、乳及乳制品的酸度—通常用酸度（°T）