硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操作规程目的：建立硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准操规程范围：适用于硫代硫酸钠滴定液配制与标定标准职责：化验室滴定液配制人员及复核员执行标准：2020年版《中国药典》通则8006规程：1滴定液浓度：硫代硫酸钠（0.1mol/L）2分子式和分子量：NaSO·5HO=248.19.22323配制：3.1试剂：硫代硫酸钠、无水碳酸钠。3.2仪器与用具：电子天平、容量瓶（1000ml）3.3操作步骤：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.2g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml，摇匀放置1个月后滤过。4标定：4.1试剂：基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液。4.2仪器与用具：电热恒温干燥箱、电子天平、碘量瓶、量筒。4.3操作步骤：4.3.1取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定，置碘量瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2.0，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与氧化锌的取样用量，算出本液的浓度即得。4.3.2室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。4.3.3如需用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L或0.005mol/L）时，可取硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）在临用前加新沸过的冷水稀释制成。5复标：按《标定》项下重复标定。6注意事项：6.1配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，以除去水中溶解的二氧化碳和氧并杀灭微生物；在本制中还应加入0.02%的无水碳酸钠作为稳定剂，使溶液的PH值保持在9～10，以防止硫代硫酸钠的分解。6.2配后应在避光处贮放一个月以上，待浓度稳定，再经过滤过，而后标定。6.3标定时，如照药典的规定量称取基准重铬酸钾，则消耗滴定液约为30ml，须用50ml滴定管；如拟以常用的25ml滴定管进行标定，则基准重铬酸钾的称取量为0.11～0.12g。6.4碘化钾的强酸性溶液，在静置过程中遇光也会释出微量的碘，因此标定中的放置过程应置于暗处，并用空白试验予以校正。6.5名称法定标准标定标定份数≥3份相对偏差≤0.1%复标复标份数≥3份相对偏差≤0.1%标定与复标二者相对偏差≤0.15%标定值应与名义值一致，若不一致，其最大值与最小值应在名义值的5%滴定液的浓度之间7计算公式：mC(mol/L)(VV)49.0312式中ｍ为基准重铬酸钾的称取量（mg）；V为标定中本滴定液的用量（ml）；1V空白试验中本滴定液的用量（ml）249.03为与每1ml硫酸硫钠滴定液（1.000mol/L）相当的以毫克表示的重铬酸钾的质量。