硫代硫酸钠的配制和标定硫代硫酸钠简单介绍实验目的实验原理1、与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH˂4.6时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+H2O+CO2→NaHCO3+NaHSO32、空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓3、微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因：Na2S2O3→Na2SO3+S↓为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)，为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。硫代硫酸钠标定实验条件重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不过溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间产物溴溶于水!重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大,引起的相对误差小,缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显(相对溴酸钾来说)!使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度第一步反应：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。1、Na2S2O3溶液的配制根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按26g/L的比例称取所需克数的Na2S2O3·5H2O（或按16g/L的比例称取所需克数的无水Na2S2O3），按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min，在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤。2、Na2S2O3溶液的标定标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，其方法为：称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸馏水，加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度c，数值以摩尔每升（mol/L)表示，按下式计算：式中：m——重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克（g）；V1——硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V2——空白试验硫代硫酸钠溶液的体积数值，单位为毫升（ml）；M——重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]。3、所用KI溶液中不应含有KIO3或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，则应事先用Na2S2O3溶液滴定至无色后再使用。4、进行空白试验时有时空白值过大，正常的空白值为1-2滴，若超过此数表明蒸馏水制备过久，可能其中溶解了较多的氧，KI会与氧发生反应产生I2，同时蒸馏水中的氧本身也会和硫代硫酸钠标准溶液发生反应，这两方面都会增加硫代硫酸钠标准溶液消耗量使空白值过大：4I-+4H++4O2=2I2+2H2O2S2O32-+O2=2SO42-+2S↓因此每次标定时均应使用新鲜制备的蒸馏水或将蒸馏水重新煮沸10min，冷却后使用，这样可有效避免上述情况的发生。注意事项谢谢观赏