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气相色谱法的原理及应用摘要:色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配,以固定相对流动相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来采用高灵敏选择性检测器,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等特点。它在分析方面的应用领域已经涉及食品行业的农药残留分析,香精香料分析、添加剂分析等。关键词:气象色谱法原理应用引言:气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱的“气”指流动相是气体,“固”指固定相是固体物质。例如活性炭、硅胶等。气液色谱的“气”字指流动相是气体,“液”指固定相是液体。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。一、气相色谱的发展气相色谱的发展与下面两个方面的发展是密不可分的。一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。1952年James和Martin提出气HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/419884.htm"\t"_blank"液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/1268829.htm"\t"_blank"检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/393108.htm"\t"_blank"装置,用来检测HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/25233.htm"\t"_blank"脂肪酸的分离。用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。以后,他们又发明了气体密度天平。1954年Ray提出热导计,开创了现代气相色谱检测器的时代。此后至1957年,是填充柱、TCD年代。1958年Gloay首次提出HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/438010.htm"\t"_blank"毛细管,同年,Mcwillian和Harley同时发明了FID,Lovelock发明了氩HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/156.htm"\t"_blank"电离检测器(AID)使检测方法的灵敏度提高了2~3个数量级。20世纪60和70年代,由于气相色谱技术的发展,柱效大为提高,环境科学等学科的发展,提出了HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/139750.htm"\t"_blank"痕量分析的要求,又陆续出现了一些高HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/495141.htm"\t"_blank"灵敏度、高选择性的检测器。如1960年Lovelock提出HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/2808327.htm"\t"_blank"电子俘获检测器(ECD);1966年Brody等发明了FPD;1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD;1976年HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/2398.htm"\t"_blank"美国HNU公司推出了实用的窗式光电离检测器(PID)等。同时,由于电子技术的发展,原有的检测器在结构和电路上又作了重大的改进。如TCD出现了衡电流、横热丝温度及衡热丝温度检测电路;ECD出现衡频率变电流、衡电流脉冲调制检测电路等,从而使性能又有所提高。20世纪80年代,由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用,对检测器提出了体积小、响应快、灵敏度高、选择性好的要求,特别是计算机和软件的发展,使TCD、FID、ECD、和NPD的灵敏度和稳定性均有很大提高,TCD和ECD的池体积大大缩小。进入20世纪90年代,由于HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/3476.htm"\t"_blank"电子技术、HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/3314.htm"\t"_blank"计算机和HYPERLINK"http://baike.baidu.com/view/37.htm"\