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第15章气相色谱法本章内容GC工作过程记录系统(一)载气系统(二)进样系统色谱柱包括检测器、检测器的电源和控温装置。一个优良的检测器应具以下几个性能指标:灵敏度高,检出限低,死体积小,响应迅速,线性范围宽,稳定性好。通用性检测器要求适用范围广;选择性检测器要求选择性好。热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因此是应用最广,最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。结构和工作原理至今还不十分清楚其机理,普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基,然后与氧产生正离子,再同水反应生成H3O+离子。以苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:电子捕获检测器也称电子俘获检测器,它是一种选择性很强的检测器,对具有电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度(检出限约1O-14g·cm-3)。它的缺点是线性范围窄,只有103左右,且响应易受操作条件的影响,重现性较差。结构和工作原理火焰光度检测器,又称硫、磷检测器,它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,检出限可达10-12g·S-1(对P)或10-11g·S-11(对S)。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品,水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。结构和工作原理在气相色谱分析中,为了测定下面组分,宜选用哪种检测器?§15-3气相色谱固定相分离测定有机物中的痕量水组成对载体的要求担体的表面处理对固定液的要求组分与固定液分子间的相互作用固定液的选择原则-“相似相溶”固定液的相对极性P固定液1.色谱柱2.载气及其线速的选择3.柱温的选择柱温应控制在固定液的最高使用温度和最低使用温度范围之内。使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,采取适当低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。柱温一般选择在组分平均沸点左右。组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。程序升温50~250℃,8℃/min4.进样量及进样时间的选择5.气化温度一、简介二、毛细管色谱柱三、毛细管色谱柱的特点四、毛细管柱的色谱系统