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GasChromatography一、气相色谱仪流程及结构气相色谱仪气体净化装置进样器气相色谱填充柱柱温箱二、气相色谱检测器检测器的分类检测器各论热导检测器ThermalConductivityDetectorTCD结构原理影响因素TCD的特点氢火焰离子化检测器FlameIonizationDetectorFID结构原理影响因素FID的特点电子俘获检测器ElectronCaptureDetectorECD原理影响因素ECD的特点火焰光度检测器FlamePhotometricDetectorFPD原理影响因素载气:用氦气较好,氮气的灵敏度较低。对纯度要求与氢焰检测器相当,要求富氢火焰,温度:要求高于柱温,通常高50℃。FPD的特点选择性高:对含S或P化合物灵敏度很高,对其它化合物响应值很小。三、检测器的主要性能指标定义:单位进样量所产生的信号进样量越少,信号越强,则灵敏度越高检测器灵敏度单位和计算方式质量型检测器(mV·s·g-1)记录仪积分仪或工作站检测限D最小检测量Q0Q0计算公式线性范围定义:试样量与信号之间保持线性关系的范围,用最大进样量和最小进样量的比值来表示,范围越大,越有利于准确定量。响应时间定义:进入检测器的组分输出达到63%所需的时间,该时间受到检测器死体积、电路滞后等影响。完美的检测器该是什么样的?工业级乙醇中含水量的测定石油中的硫化物分析香精成分定性与定量氟里昂的组成天然气中的烃类分析水中硝基苯类污染物的分析四、气相色谱固定相1、气固色谱固定相2、气液色谱固定相担体的要求担体的分类硅藻土型担体非硅藻土型担体选用原则固定液的要求固定液性质的表征固定液的选择五、毛细管柱气相色谱法根据柱材料分玻璃柱:杂质多,柱内表面吸附和催化活性大。石英柱:惰性好,聚亚酰胺外涂层耐350℃,镀铝外涂层耐480℃金属柱:机械强度好,耐高温按固定相的形态分类2.毛细管柱与填充柱的比较速率方程的比较3.毛细管气相色谱法的特点4.毛细管柱色谱系统与填充柱气相色谱系统的区别毛细管气相色谱进样方式分流进样的特点无分流进样原理它是利用“溶剂效应”设计的进样装置。所谓溶剂效应是指利用受控的溶剂蒸气膜进行溶质浓缩的溶质聚焦过程。即:当样品被引入到温度比溶剂沸点低的柱入口时,样品中的溶剂边首先沿载气方向在柱入口冷凝成一层临时性液膜(冷凝溶剂谱带),造成该区域的相比随液膜厚度增加而减小,从而使分配比明显增大。溶质蒸气塞在向前移动的过程中,前沿部分在溶剂膜上的保留较强,后部在一个相对薄的液膜上移动,保留小,移动快比前沿部分快,最终使被测组分谱带被压缩变窄。特点