仪器分析习题课(色谱分析部分)第八章：气相色谱分析2.气相色谱仪设备包括那几部分？各有什么作用？答：①载气系统：含气源、净化装置、流速控制和测量装置，其作用为提供具有一定流速且纯净的载气。②进样系统：含进样器和气化室，作用是使液体试样迅速气化并随载气（气体试样直接）进入色谱柱中。③分离系统：含色谱柱、柱箱、温度控制装置等，是气相色谱分析仪的最重要组成部分，试样在此被彼此分离。④检测系统：含检测器和控温装置，柱后组分进入检测器后，其浓度或质量的变化被转变为相应的电讯号。⑤记录系统：含放大器、记录仪及数据处理装置。作用是记录色谱图，对所得的色谱数据进行处理、计算。3.下述参数改变时：(1)柱长缩短，(2)固定相改变，(3)流动相流速增加，(4)相比减小，是否会引起分配系数的变化？为什么？答：(1)柱长缩短分配系数K只与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关，与柱长无关，故分配系数K不变。(2)固定相改变若固定相改变的性质发生变化，组分在固定液中的溶解度也将发生变化，故分配系数K将改变。(3)流动相流速增加流动相流速增加，将导致柱压增加，分配系数K将改变。但改变的幅度将很小，可略。(4)相比减小相比β减小，并未改变两相的性质，故分配系数K不变。4.下述参数改变时：(1)柱长增加，(2)固定相量增加，(3)流动相流速减小，(4)相比增加，是否会引起分配比的变化？为什么？答：由分配比定义可知，分配比k是热力学常数，与组分和固定液的性质及柱温、柱压有关，此外，还与相比有关，k=K/β，而β=VM/VS，而与流动相流速,柱长无关。因此：(1)柱长增加，分配比k不变化(2)固定相量增加，VS增大，β减小，分配比k增加(3)流动相流速减小，分配比k基本不变(4)相比增加，分配比k减小。5.试以塔板高度H做指标讨论气相色谱操作条件的选择。答：由范弟姆特速率方程式：7.当下述参数改变时：(1)增大分配比，(2)流动相速度增加，(3)减小相比，(4)提高柱温，是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)增大分配比，保留时间延长,峰形变宽(2)流动相速度增加，保留时间缩短,峰形变窄(3)减小相比，保留时间延长,峰形变宽(4)提高柱温，保留时间缩短,峰形变窄8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度R的定义：相邻两组分色谱峰保留值之差与两组分色谱峰的峰底宽度总和之半的比值。9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能仅仅根据理论塔板数来判断分离的可能性。组分能否被分离，主要取决于不同物质在色谱两相间分配系数的差异，其次才取决于色谱柱塔板数的多少。塔板数只能说明不同组分在色谱柱内完成分配的次数，因此，不能把塔板数看作有无实现分离可能的依据，而只能把它看作是在一定条件下柱分离能力发挥程度的标志。11.对担体和固定液的要求分别是什么?答：担体一般应满足下列要求：（1）表面应呈化学惰性，表面没有吸附性或吸附性弱，在使用温度下不与固定液或样品发生反应。（2）多孔性，表面积足够大，使固定液与试样的接触面大。（3）热稳定性和机械强度好，在操作温度下对组分不发生不可逆的吸附作用或化学反应，不易粉碎；（4）担体粒度适宜，均匀，一般选用40～60目，60～80目，80～100目等；（5）有较好的浸润性，固定液在其表面能形成均匀的薄膜。对固定液的要求：(1)挥发性小，在操作温度下，有较低的蒸气压(0.75kPa)。以免固定液流失。(2)热稳定性好，在操作温度下不分解，在工作温度下为液体。(3)对试样各组分有一定的溶解能力。(4)高的选择性，保证对各组分的分配系数有一定差别；(5)化学稳定性好，不与载气、担体及样品各组分发生不可逆的化学反应。(6)在工作温度下固定液对担体有好的浸渍能力，使固定液形成均匀的液膜。12.试比较红色担体和白色担体的性能。何谓硅烷化担体?它有什么优点？答：红色载体是将硅藻土与粘合剂在900℃煅烧后，破碎过筛而得，因铁生成氧化铁呈红色，故称红色载体，其特点是表面孔穴密集、孔径较小、比表面积较大．对强极性化合物吸附性和催化性较强，如烃类、醇、胺、酸等极性化合物会因吸附而产生严重拖尾。因此它适宜于分析非极性或弱极性物质。白色载体是将硅藻土与20％的碳酸钠（助熔剂）混合煅烧而成，它呈白色、比表面积较小、吸附性和催化性弱，适宜于分析各种极性化合物。硅藻土载体表面不是完全惰性的，具有活性中心．如硅醇基或含有矿物杂质，如氧化铝、铁等，使色谱峰产生拖尾。硅烷化担体是指用硅烷化试剂与担体表面的硅醇，硅醚基团起反应，从而消除了其表面的硅藻土载体表面的活性中心。20．在一根2m长的硅油柱上，分析一个混合物，得下列数据：苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为1'20”、2'2”及