EDX分析流程.doc
上传人:sy****28 上传时间:2024-09-13 格式:DOC 页数:8 大小:24KB 金币:16 举报 版权申诉
预览加载中,请您耐心等待几秒...

EDX分析流程.doc

EDX分析流程.doc

预览

在线预览结束,喜欢就下载吧,查找使用更方便

16 金币

下载此文档

如果您无法下载资料,请参考说明:

1、部分资料下载需要金币,请确保您的账户上有足够的金币

2、已购买过的文档,再次下载不重复扣费

3、资料包下载后请先用软件解压,在使用对应软件打开

开始仪器启动参照第2.1项标准样品的定量分析参照第5.3项误差(标准值-测量值)在允许范围内?★NoYes使用标准化样品进行强度标准化参照第5.4项再定量分析标准化样品参照第5.3项误差(标准值-测量值)在允许范围内?★NoYes重新制作检量线曲线参照第3项或者第4项重新登记标准化样品及其强度参照第5.1项第5.2项未知样品为PVC?◆Yes用PVC检量线方法测定No用PE检量线方法测定未知样品进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外●Yes未知样品再进行定量分析参照第2.3项测量值在允许范围外●Yes将未知样品进行定性(FP)定量分析参照第6.3项仪器停止参照第2.2项结束操作顺序图1.1操作顺序NoNo1.设备启动1.1仪器主机及数据处理系统的启动▼启动仪器的右侧面板下部的仪器主机电源后,启动数据处理系统。仪器主机的电源开关★仪器主机及数据处理系统的启动顺序不要颠倒,如果颠倒会出现仪器主机和数据处理系统连接故障。图.1.11.2『仪器监视画面。仪器监视画面。▼『EDX内部情况监视』画面①「仪器监视」以图形显示仪器内部的情况。▼『仪器监视』画面②「显示变更」以数据化的画面显示仪器内部的情况。★图1.3右侧的小图是「仪器监视」的「显示变更」图。图1.2仪器主机的初始化。1.3仪器主机的初始化。▼启动『EDX主菜单』画面①打开「维护」窗口▼『维护』画面②「仪器初始化」执行仪器初始化。★在执行仪器初始化的期间,仪器的内部会出现轻微的声音。①②①②图1.3『仪器监视』画面仪器监视』射线发生器。1.4启动X射线发生器。▼『维护』画面①「仪器启动/停止」点击它,打开画面。▼『仪器启动/停止』画面「启动」执行框②「予約」:「No」③「检出器高压」:「ON」④「X射线」:「15」kV、「100」mA⑤「启动执行」仪器的射线管和检出器启动。▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明亮后,点击右上角。⑥「×」『仪器启动/停止』窗口关闭。★图1.8是仪器的正面图,X-RAY灯亮。仪器的左面四个灯全部亮。1.5注入液氮(EDX机种)。1.5注入液氮(EDX-700HS/800HS机种)。▼打开仪器的上盖,从注入口注入液氮。▼容量3L,1日消耗1L,可连续使用3天。★EDX-900HS不使用液氮。图1.4①⑥②③④⑤液氮注入口液氮注入口图1.5分钟待机。1.6大约30分钟待机。▼仪器主机、X射线管的稳定,检测器的冷却等等需要大约30分钟。▼大约30分钟后,『仪器监视』画面中①「检测器温度」:「OK」分析前一定要确认这项。▼「NG」表示温度未达到,「OK」表示温度已经达到。①图1.6仪器的能量、半峰宽校正(1/3)(1/3)。1.7仪器的能量、半峰宽校正(1/3)。▼用随机带的A750(AL合金)进行能量、半峰宽校正。图1.7仪器的能量、半峰宽校正(2/3)(2/3)。1.8仪器的能量、半峰宽校正(2/3)。▼将校正试样A750(AL合金)放在分析孔上。校正用试样「X-RAY」表示灯RAY」1.9仪器的能量、半峰宽校正(3/3)。仪器的能量、半峰宽校正(3/3)。(3/3)▼『维护』画面中①「仪器校正」点击它,打开它。▼『仪器校正』画面中②「能量、半峰宽校正」:「YES」③「强度校正」:NO」④「开始」执行校正。▼试样室的盖门自动关闭,校正开始。▼大约15分钟后,试样室的盖门自动打开,校正结束。⑤「关闭」退出此画面。▼『维护画面右上⑥「×」点击它,此画面关闭。★取出校正试样,全部的准备工作完毕。图1.9图1.8②⑥①③⑤④2仪器停止2.1X射线停止的步骤。射线停止的步骤。▼『EDX主菜单』窗口中①「维护」打开它。▼『维护』窗口中②『仪器启动/停止』打开它。▼『仪器启动/停止』画面中「停止」对话框③「X射线」:「X射线更改为OFF」④「检测器高压」:「OFF」⑤「停止执行」执行X射线的停止。▼『仪器启动/停止』画面由灰暗变成明亮后,⑥「×」点击它,关闭此画面。2.2大约20分钟的待机▼X射线管的冷却需要大约10分钟。仪器主机,2.3仪器主机,数据处理系统的关闭▼关闭仪器的右侧面板下部的电源开关后,关闭数据处理系统。图2.1①③②④⑥⑤仪器主机的电源开关仪器主机的电源开关图2.33试样测定试样测定位置。3.1试样测定位置。▼试样分析室如图,其内有一个直径为12mm的分析测量孔。测定位置图3.1測定位置に試料を固定するする。3.2測定位置に試料を固定する。▼測定位置を塞ぐ様に、試料を置いて下さい。不安定なら、試料を粘着テープで固定して下さい。▼試料室には、試料と固定用器具以外は置かないで下さい。▼样品不能外延到样