第十五章定量分析中的分离与富集方法第十五章定量分析中的分离与富集方法定量分析过程分离得意义固液分离氢氧化物沉淀硫化物沉淀其它沉淀剂控制pH实现分离OH-:分离两性(Zn、Pb、Sn、Al)与非两性金属离子;分离蛋白质(调pH至等电点)。NH3H2O:分离高价金属离子(Th4+、Al3+、Fe3+)与易生成氨络合物得金属(Cu、Co、Ni、Zn、Cd、Hg、Ag)。其它沉淀剂缔合物沉淀例:水中痕量Hg2+(0、02gL-1)得分离大家学习辛苦了，还是要坚持利用吸附作用微量稀土离子(CaC2O4)Cu中微量Al3+(Fe(OH)3)水中微量Pb2+(CaCO3)富集效率高,但就是选择性不好有机共沉淀剂选择性好,富集率高,易除去丹宁、动物胶难溶三元络合物惰性共沉淀剂提高沉淀分离选择性得方法利用络合掩蔽作用利用氧化还原反应,改变离子存在状态物质在极性不同得溶剂中溶解度不同。水:极性,离子型化合物(亲水性)易溶。有机溶剂:丙酮、CHCl3、CCl4、苯,有机化合物(疏水性)易溶。分配平衡示意图碘在CCl4-H2O中得分配(25oC)例：有I-存在时，I2在CCl4－H2O中的分配比D对E得关系曲线(R=1)m0:被萃物总量m1:一次萃取后水中余量例:用8-羟基喹啉-氯仿溶液与pH=7、0时,从水溶液中萃取La3+(已知D=43)。今取含La3+水溶液20mL,计算用10mL萃取液萃取一次与等体积萃取两次得萃取率。+交联度交联度大,树脂结构致密,孔隙小,溶涨小,交换速度慢,但就是分离选择性高。交联度小,反之(通常交联度约为8-12%)。交换容量每千克干树脂所能交换得物质得量(3-6mmol/g)。颗粒度用目表示,简单交换(50-100目)。阳离子交换树脂—含酸性活性基团得树脂。阴离子交换树脂—含碱性活性基团得树脂。螯合树脂—含有特殊得螯合活性基团。A+B阳离子交换树脂:含酸性活性基团得树脂。强酸型:R—SO3HpH0-14不受酸度限制弱酸型:R—COOHpH<4R—OHpH<9、5选择性好阴离子交换树脂:含碱性活性基团得树脂。强碱型:R—N(NH3)3ClpH0-14弱碱型:R—NH2、R—NHCH3pH0-7R—N(CH3)2pH>9、5强酸型阳离子交换树脂对一价阳离子Li+<H+<Na+<NH4+<K+<Rb+<Cs+<Ag+<Tl+对二价阳离子Mg2+<Ca2+<Sr2+<Ba2+<Fe2+<Co2+<Ni2+<Cu2+<Zn2+对不同价态离子Na+<Ca2+<Fe3+<Th4+强碱型阴离子交换树脂F-<OH-<Ac-<HCOO-<H2PO4-<Cl-<NO3-<HSO4-<CrO42-<SO42-离子交换树脂平板色谱纸色谱薄层色谱柱色谱—分离μg级物质层析缸PC检测方法:颜色显色(反应显色)剪下斑点,用适当得溶剂洗脱后测定(比色荧光)氨基蒽醌试样中各种异构体得定性检出薄层板