第四节水样的预处理预处理的地位样品检测流程：采样样品处理测试数据处理整理报告6%61%6%27%预处理的目的：使水样满足分析方法要求；样品易于保存和运输；延长仪器使用寿命水样预处理原则：最大限度去除干扰物；回收率高；操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响主要预处理方法：1.经典方法：消解、富集与分离（蒸发浓缩、蒸馏、萃取、离子交换、吸附、共沉淀等）。2.新方法：超临界流体萃取、固相萃取、固相微萃取、微波萃取和微波消解等预处方法a、硝酸消解法：适合于较清洁的水样b、硝酸-高氯酸消解法：适合含悬浮物和有机质地表水。两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样（有羟基化合物时应注意爆炸，先加硝酸氧化羟基）c、硝酸-硫酸消解法：适合生物和浑浊污水。两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，两者合用，可提高消解温度和消解效果d、硫酸-磷酸消解法：磷酸能络合金属离子e、硫酸-高锰酸钾消解法：常用于消解测定汞的水样f、多元消解方法：g、碱分解法（NaOH-H2O2和NH3·H2O-H2O2）:适于酸性条件下待测组分易挥发的水样2、干灰化法（燃烧法，高温分解法）用马福炉，450~550℃必要时加助灰剂以抑制挥发损失加速有机物分解二、富集与分离常用富集与分离方法顶空法：常用于测定挥发性有机物（VOCs）或挥发性无机物（VICs）水样的预处理。先在密闭的容器中装入水样，容器上部留存一定空间，再将容器置于恒温水浴中，经一定时间，容器内的气液两相达到平衡。蒸馏法：常具有消解、分离和富集三重作用蒸馏法是利用水样中各污染组分具有不同的沸点而使其彼此分离的方法。常见的蒸馏操作主要有三种方式：收集冷凝组分，水蒸汽蒸馏，凯氏蒸馏。P54图（二）萃取法1.溶剂萃取法：基于物质在不同溶剂相中分配系数不同而达到组分的富集和分离（通常是用有机溶剂从水样中萃取待测成分）分配系数（K）：分配比（Ｄ）:通常Ｋ≠Ｄ，Ｄ能反映萃取体系的真实情况，Ｄ值越大，萃取效果越好，但不是常数，随温度、压力、酸度等变萃取率（E）：进入有机相中的被萃取物所占的百分比经n次萃取后水样中剩余的被萃取物V水wn=w0()n(W0水样中被萃取物总量）DV有+V水有机物的萃取：有机溶剂无机物的萃取：加萃取剂萃取剂：能与水相中离子态组分生成一种不带电、易溶于有机溶剂的物质萃取体系：螯合物、离子缔合物、三元络合物、协同萃取体系萃取分离的特点:简便快速；即可分离大量组分、无机物，又可分离痕量组分和有机物；分离后组分便于测定2.固相萃取法(SPE)萃取剂是固体工作原理基于：水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同，使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。常用富集与分离方法常用富集与分离方法常用富集与分离方法第五节物理性质的检验色度测定方法2稀释倍数法：适于污染较重的地表水和工业废水取一定量水样，用蒸馏水稀释到刚好看不到颜色，用稀释倍数表示水样的色度，并用文字描述水样呈现的颜色（如：深蓝色、黄色等）物理性质的检验物理性质的检验物理性质的检验物理性质的检验