8.1概述分离和富集是定量分析化学的重要组成部分。当分析对象中的共存物质对测定有干扰时，如果采用控制反应条件、掩蔽等方法仍不能消除其干扰时，就要将其分离，然后测定；当待测组分含量低、测定方法灵敏度不足够高时，就要先将微量待测组分富集，然后测定。分离过程往往也是富集过程。对分离的要求是分离必须完全，即干扰组分减少到不再干扰的程度；而被测组分在分离过程中的损失要小至可忽略不计的程度。被测组分在分离过程中的损失，可用回收率来衡量。1.回收率（R）其定义为：对质量分数为1%以上的待测组分，一般要求R>99.9%；对质量分数为0.01%~1%的待测组分，要求R>99%；质量分数小于0.01%的痕量组分要求R为90%~95%。例1.含有钴与镍离子的混合溶液中，钴与镍的质量均为，用离子交换法分离钴镍后，溶液中余下的钴为，而镍为19.0mg,钴镍的回收率分别为多少？解：2.分离因子SA/B分离因子SB/A等于干扰组分B的回收率与待测组分A的回收率的比，可用来表示干扰组分B与待测组分A的分离程度。B的回收率越低，A的回收率越高，分离因子越小，则A与B之间的分离就越完全，干扰消除越彻底。8.2沉淀分离法沉淀分离法是一种经典的分离方法，它是利用沉淀反应选择性地沉淀某些离子，而与可溶性的离子分离。沉淀分离法的主要依据是溶度积原理。沉淀分离法的主要类型如下表。常量组分的沉淀分离1.氢氧化物沉淀分离大多数金属离子都能生成氢氧化物沉淀，各种氢氧化物沉淀的溶解度有很大的差别。因此可以通过控制酸度，改变溶液中的[OH-]，以达到选择沉淀分离的目的。(1)以NaOH作沉淀剂，将两性元素与非两性氢氧化物分离。上表中列举了多种金属离子的氢氧化物开始沉淀与沉淀完全时的pH值。可控制酸度使物质分离。(2)氨水法：在铵盐存在条件下，以以NH3做沉淀剂，利用生成氨络合物与氢氧化物沉淀分离。如Ag+,Cd2+,Cu2+,Co2+,Zn2+,Ni2+等生成络合物，与Fe3+,Al3+和Ti(Ⅳ)定量分离。加NH4+的作用：可控制溶液的pH8~9,防止Mg(OH)2沉淀生成；NH4+作为抗衡离子，减少氢氧化物对其它金属离子的吸附；促进胶状沉淀的凝聚。(3)有机碱法：六次甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱与其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，利用氢氧化物分级沉淀的方法达到分离的目的。(4)ZnO悬浮液法：在酸性溶液中加入ZnO悬浮液，使溶液pH值提高，可控制pH为6左右，使部分氢氧化物沉淀。此外，碳酸钡、碳酸钙、碳酸铅及氧化镁的悬浮液也有同样的作用，但所控制的pH值各不相同。在使用氢氧化物沉淀分离法时，可以加入掩蔽剂提高分离选择性。2.硫化物沉淀分离约40余种金属离子可生成难溶硫化物沉淀，各种金属硫化物沉淀的溶解度相差较大，为硫化物分离提供了基础。（1）硫化物的溶度积相差比较大，可通过控制溶液的酸度来控制硫离子浓度，而使金属离子相互分离。（2）硫化物沉淀多是胶体，共沉淀现象严重；而且H2S是有毒气体，为了避免使用H2S带来的污染，可以采用硫代乙酰胺在酸性或碱性溶液中水解进行均相沉淀。在酸性溶液中的反应：CH3CSNH2+2H2O+H+=CH3COOH+H2S+NH4+，在碱性溶液中的反应：CH3CSNH2+3OH-=CH3COO-+S2-+NH3+H2O。（3）硫化物沉淀分离的选择性不高，主要适用于沉淀分离除去重金属离子。3.其他无机沉淀剂（1）硫酸：使钙、锶、钡、铅、镭等离子为硫酸盐沉淀可与金属离子分离。（2）HF或NH4F：用于钙、锶、镁、钍、稀土金属离子与金属离子的分离。（3）硫酸：利用Zr(Ⅳ)、Hf(Ⅳ)、Th(Ⅳ)、Bi3+等金属离子能生成磷酸盐沉淀而与其它离子分离。4.有机沉淀剂有机沉淀剂分离法具有吸附作用小、高选择性与高灵敏度的特点，而且灼烧时共沉淀剂易除去，因而方法应用普遍。有机沉淀剂与金属离子生成的沉淀主要有以下三种类型：(1)螯合物沉淀：例如，丁二酮肟在氨性溶液中，与镍的反应几乎是特效的。又如8-羟基喹啉与Al3+、Zn2+均生成沉淀，若在8-羟基喹啉芳环上引入一个甲基，形成2-甲基-8-羟基可选择沉淀Zn2+，而Al3+不沉淀，达到Al3+与Zn2+的分离。铜铁试剂可使Fe3+，Th(IV)，V(V)等形成沉淀而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等分离。(2)缔合物沉淀：四苯基硼化物与K+的反应产物为离子缔合物，其溶度积很小，为×10-8。(3)利用胶体的凝聚作用进行沉淀，如辛可宁，丹宁，动物胶等。痕量组分的共沉淀分离和富集利用共沉淀现象，以某种沉淀作载体，将痕量组分定量地沉淀下来，达到分离的目的。共沉淀分离一方面要求待测的痕量组分回收率高，另一方面要求