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药物分析方法总结1药物鉴别的方法主要有:①化学法②分光光度法③色谱法2药物的杂质检查方法:①对照法②灵敏度法③比较法3铁盐检查法①硫氰酸盐法(ChP)②巯基醋酸法(BP)4重金属检查法:①硫代乙酰胺法②炽灼法③硫化钠法④微孔滤膜法5砷盐检查法①古蔡法(ChP、BP)②二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-DDC)法(USP)③白田道夫法6干燥失重测定法①常压恒温干燥法②干燥剂干燥法③减压干燥法④热分析法①热重分析法(TGA)②差示热分析法(DTA)③差示扫描量热法(DSC)7水分测定法①费休法(卡尔-费休水分滴定法)②甲醛法8溶液颜色检查法①目视比色法②分光光度法③色差计法9酸碱度检查法:①酸碱度检查法②指示剂法③pH测定法10残留溶剂测定法:GC①毛细管柱顶空进样等温法②毛细管柱顶空进样系统程序升温法③溶液直接进样法11农药残留量检查法:GC12药物定量分析法①化学分析法①重量分析法(①挥发法②萃取法③沉淀法)②滴定分析法(容量分析法)②仪器分析法:①电化学分析法②分光光度法③色谱法13滴定分析法①酸碱滴定法:直接滴定法、间接滴定法②氧化还原滴定法①碘量法②溴量法③铈量法④NaNO2法⑤KMnO4法⑥K2CrO7法亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法①内指示剂法②外指示剂法③电位法④永停法15非水溶液滴定法①非水减量法②非水酸量法16沉淀滴定法:银量法:①铬酸钾指示剂法(莫尔法)②铁铵矾指示剂法(佛尔哈德法)③吸附指示剂法(法扬司法)电位滴定法配位滴定法:直接滴定法飞、剩余滴定法18分光光度法测定方法①紫外-可见分光光度法①对照品比较法②吸收系数法③计算分光光度法④比色法②红外分光光度法③原子吸收分光光度法④荧光分析法⑤火焰光度法高效液相色谱法:①内标法加校正因子②外标法③主成分自身对照法(加校正因子、不加校正因子)④面积归一化法GC①内标法加校正因子②外标法③面积归一化法④标准溶液加入法回收率试验采用加样回收法溶出度测定法①转篮法②桨法③小杯法片剂中糖类辅料主要干扰:氧化还原滴定法硫酸钙、碳酸钙主要干扰:配位滴定法硬脂酸镁主要干扰①配位滴定法②非水溶液滴定法滑石粉主要干扰①紫外-可见分光光度法②比色法③比浊法④旋光法可见异物检查法(注射剂):①灯检法②光散射法不溶性微粒检查法(注射剂):①光阻法②显微计数法无菌检查法:①直接接种法②薄膜过滤法细菌内毒素检查法①凝胶法②光度测定法(①浊度法②显色基质法)热原检查法(①家兔法②鲎试剂法)注射剂中抗氧剂主要干扰:①氧化还原滴定法②亚硝酸钠滴定法③紫外-可见分光光度法排除干扰的方法①加入丙酮或甲醛作掩蔽剂②加酸加热分解法③加入弱氧化剂氧化法④有机溶剂提取法⑤选用合适的波长测定NaCl中的Cl-和Na+分别对银量法和离子交换法测定主药含量时产生干扰:35葡萄糖酸钙注射液,因加入Ca(OH)2等作助溶剂,干扰配位滴定法注射液一般以水作溶剂,故当采用非水滴定法测定主药时有干扰。糖浆剂中蔗糖主要对氧化还原滴定法产生干扰,而水主要对非水溶液滴定法有干扰。颗粒剂粒度检查法:双筛分法(附录)散剂粒度检查法:单筛分法(附录)复方制剂的分析方法:液相色谱法、GC中药指纹图谱激素的主流方法:色谱法尤其是HPLC\TLCS(薄层扫描法)和GC已成为公认的三种常规分析手段。中药制剂样品的提取方法:①浸渍法②回流法③水蒸气蒸馏法④微量升华法⑤超声波提取法中药制剂样品的精制和富集的主要方法:液-液萃取法、蒸馏法、色谱法中药制品鉴别的方法一般包括:①显微鉴别②理化鉴别③色谱鉴别等方法(TLC应用最多)化学鉴别:①荧光法②显色法③沉淀法④升华法⑤结晶法重金属检查前有机破坏的方法:①干法破坏②湿法破坏③碱熔法砷盐检查法:①古蔡法②Ag-DDC法③原子吸收分光光度法对于使用过已知农药的样品多采用GC检查有关的农药中药制剂含量测定方法主要有①化学分析法②分光光度法3种p240③TLCS④HPLC(首选)第八章药品的微生物限度法定检验方法:①平皿法(常用)②薄膜过滤法(液-液萃取比色法)抗生素类药物的含量测定法:微生物检定法、HPLC(理化方法)中国药典收载的抗生素效价的微生物检定法根据量反应平行线原理包括①管碟法(法定:二剂量法、三剂量法)②浊度法(法定:标准曲线法、二剂量法、三剂量法)第九章体内药物分析样品的制备方法:①除去蛋白质法①加入沉淀剂和变性试剂②加入可与水混溶的有机溶剂③酶消化法