南京理工大学硕士学位论文间羟基苯乙胺的合成姓名：孙海龙申请学位级别：硕士专业：军事化学与烟火技术指导教师：程广斌20070601碗士论文问羟摹苯乙胺的合成摘要间羟基苯乙胺是合成染料和药物的重要中间体化合物。以间羟基苯甲醛为基本原料，经缩合、催化氢化合成间羟基苯乙胺，总合成产率７２．８％，产品纯度达到９９．２％，据查ＣＡ所知，发现这是首次对间羟基苯乙胺的合成从催化剂，反应机理，产物的处理和提纯等方面进行比较系统的研究。并用现代光谱和色谱分析方法表征了物质的结构和组成。在缩合反应中，通过实验证明了该反应属于ｓＮＩ机理，并通过合理的理论分析，找出了几种有效的催化剂。通过实验判断出该反应是个可逆反应，并根据可逆反应的特点，通过改进装置和共沸法去除了反应中生成的水，从而使产率有了较大的提高。催化氢化反应步骤中，分别采用了５％Ｐｄ．Ｃ，Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ，Ｃｕ这三种催化剂，得出了它们的制备条件和最佳的加氢条件，并对它们的催化性能进行了比较。研究发现：５％Ｐｄ－．Ｃ，Ｒａｎｅｙ－Ｎｉ是该催化加氢反应的优良催化剂。该合成方法具有反应条件温和，易于控制等优点。关键词：间羟基苯乙胺，问羟基苯甲醛，染料，药物，缩合，催化氢化，合成硕｛：论文问羟雉苯乙胺的合成Ａｂｓｔｒａｃｔ３一（２．ａｍｉｎｏｅｔｈｙｉ）－ｐｈｅｎｏｌｉｍｐｏｒｔａｎｔｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅｕｓｅｄｆｏｒｓｙｎｔｈｅｓｉｚｉｎｇｓｏｍｅｉｓａｎｄｙｅｓｔｕｆｆｓａｎｄｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｓ．Ａｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ３－（２－ａｍｉｎｏｅｔｈｙｌ）－ｐｈｅｎｏｌｓｔａｒｔｉｎｇｆｒｏｍ３－ｈｙｄｒｏｘｙｌｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎａｎｄｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓ，ｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ．１１抡ｔｏｔａｌｙｉｅｌｄ３－（２一ａｍｉｎｏｅｔｈｙｌ）－ｐｈｅｎｏｌｗａｓ７２．８％ｉｎａｐｕｒｉｔｙｏｆ９９．２％．Ｓｏｍｅｒａｔｉｏｎａｌｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓ，ｒｅｌａｔｅｄｒｅａｃｔｉｏｎｍＰＢｃｈａｎｉｇｍｓａｎｄｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅ肥ｄｉｓｃｕｓｓｅｄｆｏｒｔｈｅｆｉｒｓｔｔｉｍｅ．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔＬｌｌ＂ｅｓａｎｄｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆ３－（ｂｙｄｒｏｘｙｉ）·Ｂ—ｎｉｔｒｏｓｔｙｒｅｎｅａｎｄ３－（２－ａｍｉｎｏｅｔｈｙｌ）一ｐｈｅｎｏｌｗｅｒｅａｃｃｏｍｐｌｉｓｈｅｄｂＹｓｐｅｃｔｒａｌａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎ，ｉｔｈａｓｂｅｅｎｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｂｅｌｏｎｇｓｔｏＳＮＩｍｅｃｈａｎｉｓｍ，ａｎｄａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｉｓｍｅｃｈａｎｉｓｍ，ｓｏｍｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｃａｔａｌｙｓｔｓｗｅｒｅｆｏｕｎｄ．ＴＩＩｉｓｒｅａｃｔｉｏｎｉｓａｒｅｖｅｒｓｉｂｌｅｒｅａｃｔｉｏｎ．ｔｈｅｙｉｅｌｄｗａｓｉｍｐｒｏｖｅｄｂｙｍｅａｎｓｏｆｉｍｐｒｏｖｉｎｇｄｅｖｉｃｅａｎｄａｚｃｏｔｒｏｐｉｓｍ．５％Ｐｄ．Ｃ，Ｒａｎｅｙ·Ｎｉ。Ｃｕｗｅｒｅｕｓｅｄｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎａｎｄｔｈｅｉｒｂｅｓｔｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄ．ｔｈｅｉｒｃａｔａｌｙｓｔ’ｓｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｓａｌＳＯｗｅｒｅｃｏｍｐａｒｅｄ．ｉｔｈａｓｂｅｅｎｆｏｕｎｄｔｈａｔ５％Ｐｄ－Ｃ，Ｒａｎｅｙ－Ｎｉｗｅｒｅｓｕｐｅｒｉｏｒｉｎｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ．１１１ｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆ３－（２一ａｍｉｎｏｅｔｈｙｌ）一ｐｈｅｎｏｌｓｔａｒｔｉｎｇｆｒ铮?３－ｈｙｄｒｏｘｙｌｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ，ｆｏｌｌｏｗｅｄｂｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎａｎｄｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｓ，ｗａｓｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔａｎｄｍｉｌｄ．ｗｏｒｄｓ：３－（２一ａｍｉｎｏｅｔｈｙｌ）·ｐｈｅｎｏｌ，３－ｈｙｄｒｏｘｙｌｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ，ｄｙｅｓｔｕｆｆ，ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ，ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ，ｃａｔａｌｙｔｉｃｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｉｏｎ，ｓｙｎｔｈｅｓｉｓＩｌ声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果，尽我所知，在本学位论文中，除了加以标注和致谢的部分外，不包含其他人已经发表或公布过的研究成果，也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生签名：年月日学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档，可以借阅或上网公布本