仪器分析复习题1.doc
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仪器分析复习题(1)1.何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点2..3.已知记录仪的灵敏度为0.658mV.cm-1,记录纸速为2cm.min-1,载气流速F0=为68mL.min-1,进样量12℃时0.5mL饱和苯蒸气,其质量经计算为0.11mg,得到的色谱峰的实测面积为3.84cm2.求该检测器的灵敏度。4.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据:组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少?5.某一气相色谱柱,速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。6.在一色谱柱上,测得各峰的保留解:uopt=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=2.89cm.s-1时间如下:组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min0.613.917.915.4求未知峰的保留指数。7.化合物A与正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进行试验,得调整保留时间为A,10.20min,n-C24H50,9.81min,n-C26H54,11.56min,计算化合物A的保留指数。8.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积为:出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少?9.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示:甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S’1.4.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。10.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时,称取的各组分的纯物质质量,以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下:求各组分的峰高校正因子,以苯为标准。苯甲苯乙苯邻二甲苯质量/g峰高/mm0.5967180.10.547884.40.612045.20.668049.011.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:玻璃电极│H+(a=x)‖饱和甘汞电极当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下:(a)0.312V;(b)0.088V;(c)-0.017V.试计算每种未知溶液的pH.12.设溶液中pBr=3,pCl=1.如用溴离子选择性电极测定Br-离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-,Cl-=6×10-3.13.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+=30.如用此电极测定pNa等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多少?14.用标准加入法测定离子浓度时,于100mL铜盐溶液中加入1mL0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.15.产生浓差极化的条件是什么?在极谱分析中所用的电极,为什么一个电极的面积应该很小,而参比惦记则应具有大面积?17.残余电流产生的原因是什么?它对极谱分析有什么影响?18.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至250mL容量瓶,稀释至刻度.吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析,测得扩散电流为24.9mA.然后在此液中加入5mL浓度为6.0x10-3mol.L-1的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3mA.计算矿样中锡的质量分数.19.溶解0.2g含镉试样,测得其极谱波的波高为41.7mm,在同样实验条件下测得含镉150,250,350,及500mg的标准溶液的波高分别为19.3,32.1,45.0及64.3mm.计算试样中的质量分数..20.用下列数据计算试样中铅的质量浓度,以mg.L-1表示.溶液在-0.65V测得电流/mA25.0mL0.040mol.L-1KNO3稀释至50.0mL25.0mL0.040mol.L-1KNO3加10.0mL试样溶液,稀释至50.0mL25.0mL0.040molo.L-1KNO3加10.0mL试样,加5.0mL1.7×10-3mol.L-1Pb2+,稀释至50.0mL12.458.981.321.在一硫酸铜溶液中,浸入两个铂片电极,接上