第４Ｏ卷第１期２１年１０１月应用化工Ｖｏ．０Ｎｏ．１４１ＡｐｌｅｅｃｌＩｕｔｙｐｉｄＣｈｍｉａｎｄｓｒＪｎ２ｌａ．０１微波辐射下合成二苄又山梨醇李好样，韩红斐，瑞涛，跃文朱张（太原师范学院化学系，山西太原００３）３０１摘要：微波辐射下，山梨醇和苯甲醛合成１３２４二苄叉山梨醇（Ｂ）以环己烷为反应介质，为催化剂，在由，；，－ＤＳ，酸讨论了反应条件对合成ＤＳ的影响。结果表明，Ｂ最佳反应条件为：０２ｇ对甲苯磺酸为催化荆，以．微波功率８０ｗ，辐射时间２ｉ，丙酮对ＤＳ进行提纯。０ｍｎ用Ｂ关键词：苄叉山梨醇；波；核剂；成二微成合中图分类号：Ｑ４４Ｔ１文献标识码：Ａ文章编号：６１―２６２１）１―１４一３１７３０（０１０００ＯＭｉｒｗａｅｓｎｈｓｓｏｉｅｚｌｄｎｏｂｔｌｃｏｖｙｔｅｉｆｄｂｎｙｉｅｅｓｒｉｏＬａ―ａｇＨＮＨｎ－ｉｚＵＲｌａ，ＨＮｕ―ｅＩｏｙｎ，Ａｏｇｅ，Ｈｕ―ｏｚＡＧＹｅｗｎＨｆｔ（ｅａｔｅｔｆｈｍ?，ａｕｎＮｒａＵｉｒｔ，ａｕｎ００３，ｈｎ）ＤｐｒｎｅｉｒＴｉａｏｍｌｎｅｓｙＴｉａ３０１ＣｉｍｏＣｔｙｙｖｉｙａＡｂｔａｔｓｒｃ：ＤＢＳｗａｙｔｓｚｄｉｙｌｈｘｎａｅｎｓｒｉｌａｄｂｎａｄｈｄｔｃｄｃａａａｙｔｓｓｎｈｅｉｅｎｃｃｏｅａｅｂｓｄｏｏｂｔｎｅｚｌｅｙｅｗｉａｉｉ８ｃｔｌｓｏｈｕｄｅｃｏｖｒａｉｔｏＴｆｅｔｏｅｃｉｎｃｎｉｏｓｏｈｙｈｅｉｆＤＢＳｗａｓｕｓｅｅｎｒｍｉｒｗａｅｉｒｄａｉｎ．ｈｅｅｆｃｆｒａｔｏｏｄｔｎｎｔｅｓｎｔｓｓｏｉｓｄｉｃｓｄ．ｎ１ｒｓｌｈｗｅｔｅｂｓｅｃｉｎｃｎｔｏｓｅｕｔｓｏｄｈｅｔｒａｔｏｄｉｎｗｅｅａ￣ＨｗｓｏａｅｏａａｙｔＰ―ｏｕｎｓｌｎｃｃｄｓｏｉｒｓｏ：ｄｓｇｆｃｔｌｓｔｌｅｅｕｆｉａｉｏＯ２ｇｒａｔｎｔ０ｍｉｎｌａｏｉｒｄａｉｎｐｗｒ８．ｈａｉ，Ｓｗｓｐｒｅｙ．，ｅｃｉｉ２ｎａｄｕｔｓｎｃａｉｔｏｅＯＷＡｔｅｓｍｅｔｏｍｅｒｏｔｍｅＤＢａｕｉｄｂｉｆａｃｔｅｏｎｅ．Ｋｅｒｓ：ｉｎｙｉｅｏｂｉｌｍｉｒｗａｅ；ｕｌａｉｇａｅｔｓｎｈｅｉｙｗｏｄｄｂｅｚｌｄｎｅｓｒｔ；ｃｏｖｎｃｅｔｇｎ；ｙｔｓｓｏｎ二苄叉山梨醇（Ｂ）ＤＳ是一种优异的塑料制品添加剂，广泛用于医疗器械、备部件薄膜、材、设板微波炉炊具、文件夹、料瓶、饮包装材料等透明制品的生１实验部分１１试剂与仪器．苯甲醛、山梨醇、己烷、Ｄ．环浓硫酸、氢氧化钠、丙酮均为分析纯。ＷＢＹ２１微电脑微波化学反应器；Ｆ３０Ｆ一０ＷＱ一０产¨，年来已成为国内外成核剂研究的重要领域Ｊ近［－］２４，二苄叉山梨醇衍生物类成核剂的产量占成核剂总量的８％Ｉ。由于山梨醇在有机溶剂中溶解度０Ｓ］不好，产物ＤＳ与反应溶剂之间具有凝胶化作且Ｂ型傅里叶变换红外光谱仪；Ｋ―试真空车；５２ＣＢ测Ｘ－显微熔点测定仪。１２实验方法．用，因此，反应后期体系变成凝胶状淤浆液，常规严重影响了ＤＳ的收率。为了提高转化率和选择Ｂ性，必须保证反应在高效搅拌状态下进行，以确保反在１０ｍ０Ｌ圆底烧瓶内，入Ｄ山梨醇３６２ｇ加．．４（０ｍ１、甲醛４２２ｇ（０ｍｏ）少量酸催化２ｍｏ）苯．４４ｍ１、应物料具有良好地传质与混合效果，是提高ＤＳ这Ｂ反应收率和选择性的关键Ｊ。与传统加热相比，微波加热不需要机械搅拌，并可加快反应速率，少反减应时间，具有操作方便、产率高、品易纯化等特点。产剂、己烷２Ｌ摇匀，环０ｍ放人有回流装置的微波化学反应器内，在设定温度、间条件下反应。反应完成时后，加入１％氢氧化钠水溶液，热水洗涤、滤，０经过用丙酮萃取，燥得ＤＳ干Ｂ。熔点２２５℃（２．文献值２０―２。其合成路线如下：２２４ｏＣ）本实验对微波辐射下合成ＤＳ的合成反应条件做Ｂ了初步的探索。收稿日期：００１－５２１―０２修改稿日期：１―１０２０１―０１基金项目：０９年山西省高校科技开发自选项目（０９１４）２０２０１４作者简介：李好样（９５一）女，１６，山西运城人，太原师范学院副教授，主要从事有机合成研究。电话：３１―２７１９０５２５２，Ｅ―ｍａｌｈｉ：ｈｆ２２２＠ｙｈｏ．ｏａ２ａｏｃｎ．ｎ＿第１期李好样等：波辐射下合成二苄叉山梨醇微ｉＩ’Ｈ。