第42卷第5期厦门大学学报(自然科学版)Vol.42No.52003年9月JournalofXiamenUniversity(NaturalScience)Sep.2003?研究简报?文章编号:043820479(2003)0520679203微波法合成乙酰苯胺收稿日期:2003201205作者简介:周金梅(1968-),女,讲师,硕士.周金梅,林敏,杨俐锋(厦门大学化学系,福建厦门361005)摘要:报道了采用微波技术制备乙酰苯胺的方法,同时对影响收率诸因素进行考察,确定了最佳反应条件:微波辐射功率600W,苯胺与冰醋酸的摩尔比为1∶2.5,反应时间20min,乙酰苯胺的收率可达80.6%.与常规加热反应对比,发现采用微波辐射法缩短了反应时间,提高了反应速率和收率.关键词:微波技术;乙酰苯胺;合成中图分类号:O626.26文献标识码:A微波技术在通信、食品加工等领域中的应用已有很长的历史.自从1986年Gedye等首次报道了微波作为有机反应的热源可以促进有机化学反应[1]以来,微波技术成为有机化学反应研究的热点之一[2],以其特有的优点受到各国化学工作者的关注.与常规加热法相比,微波辐射促进合成方法具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染[3]且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点.本文将这一技术用于乙酰苯胺的合成实验,即利用微波辐射替代常规加热法,取得了较佳的效果.乙酰苯胺是常用的化工原料和重要的化学试剂.它可作为双氧水的稳定剂,橡胶和合成纤维的添加剂,合成磺胺药物和染料的中间体,以及解热镇痛药等.常用于合成乙酰苯胺的方法有下述几种:先将苯胺与等摩尔盐酸制成氯化苯铵后,加入乙酸酐,再加醋酸钠溶液搅拌,收率约为66.7%[4];苯胺和过量的冰醋酸一起回流1h,收率在65%左右[5].微波辐射条件下合成乙酰苯胺至今未见报道.本文研究了微波辐射下苯胺和冰醋酸的反应,结果表明当苯胺和冰醋酸的摩尔比为1∶2.5,微波功率为600W,反应时间为20min时,收率可达80.6%.与常规加热法相比,即缩短了反应时间,又提高了收率.反应的方程式为:1实验部分1.1仪器与试剂Sharp2R23G55型微波炉;X24型显微熔点测定仪.苯胺(C.P.);冰醋酸(C.P.);苯胺与冰醋酸使用前均经重蒸.1.2合成步骤在50mL圆底烧瓶中加入2.5mL(2.55g,27.5mmol)苯胺和4mL(4.22g,69mmol)冰醋酸.放入微波炉内,装上分馏装置.微波功率调为600W,微波辐射20min后,在不断搅拌下将其倒入装有30mL水的烧杯中,用冰水浴冷却、抽滤.粗产品用水重结晶,干燥后得产物2.99g,收率为80.6%.表1微波功率对反应的影响Tab.1Effectsofmicrowaveirradiationpoweronreaction反应时间/min微波功率/W收率/%2045038.43045045.84045053.95045070.32060080.62075040.7注:反应物用量:苯胺27.5mmol;冰醋酸69mmol表2辐射时间对反应的影响Tab.2Effectsofirradiationtimeonreaction辐射时间/min1012141618192021收率/%29.144.748.450.358.566.680.676.5注:反应物用量:苯胺27.5mmol;冰醋酸69mmol.微波功率600W表3原料配比对反应的影响Tab.3Effectsofratioofanilineandglacialaceticacidonreaction苯胺/mmol27.527.527.527.5冰醋酸/mmol41.3556982.5苯胺/冰醋酸/mol/mol1∶1.51∶21∶2.51∶3收率%54.768.780.671.6注:微波功率600W;辐射时间20min表4微波辐射和常规加热法对比Tab.4Effectsofdifferentmethodonreaction微波法常规加热法产率/%80.655%反应时间/min2040注:苯胺27.5mmol;冰醋酸69mmol;x(苯胺/冰醋酸)=1:2.5;微波功率600W2结果与讨论2.1不同微波功率对反应收率的影响从表1可见,微波功率对合成乙酰苯胺的收率影响很大.固定辐射时间20min,功率从450