第二化验室期间核查作业指导书批准人：王福江审核人：孙双编制人：邸凯、孟宪璋、王殿国编制日期：2020.2.5辽阳**分公司生产监测部第二化验室目录LYSHJC/WJEH501-2020**相色谱仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH502-2020自动馏程仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH503-2020电位滴定仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH504-2020特性粘度测定仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH505-2020数字密度仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH506-2020卡尔费休水份仪核查作业指导书LYSHJC/WJEH507-2020热分析仪和差热扫描量热仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH508-2020标准物质期间核查方法**相色谱仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH501-20201、核查目的为了验证**相色谱仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持，确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性，特制订本方法。2、适用范围适用于分析出厂产品的**相色谱仪。3、核查标准标样或样品。4、环境条件室温5、典型色谱操作条件：1根HP-INNOWAX19091N-216柱60*0.32*0.5，进样0.6mL。色谱型号HP5890和GC2019载**压力（氮**）50Kpa燃**流速（氢**）30mL/min助燃**流速（空**）300mL/min补充**流速（氮**）30mL/minFID检测器温度260℃**化室温度230℃分流比50.0初温70℃保留时间17min柱温程序升温速度20℃/min终温210℃保留时间20min6、核查方法连续进行6次标准样品的峰面积测试，计算峰面积的相对标准偏差RSD。7、核查结果判定依据根据《JJG700-1999**相色谱仪检定规程》中定量重复性检定项目标准进行判定。当RSD≤3%时，表明仪器检定状态得到维持，可以继续使用，结论合格。当RSD>3%时，表明仪器检定状态没有得到维持，结论不合格。8、核查结果处理在期间核查过程中若发现仪器工作异常或评定指标未能达到规定要求，立即停止使用，贴上禁用标识,并追溯对之前检测结果的影响，同时报告相关部门。设备管理员组织有关人员重新确认，达到技术性能指标，并对**相色谱仪重新检定后方可进行使用。9、期间核查频率每个检定周期之内进行一次。自动馏程仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH502-20201、核查目的为了验证自动馏程仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持，确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性，特制订本方法。2、适用范围适用于第二化验室LCH-1型自动馏程测定仪和BT-V(M)型自动苯类产品蒸馏仪期间核查。3、核查物质甲苯（＞99.9%）。4、环境条件室温5、核查方法保留样再测法：1)在仪器检定后的一周内，对甲苯（＞99.9%）样品采用50%回收体积测定方法测定沸点（℃），取连续3次测量的平均结果Y12)进行期间核查时，以同样的方法对保留样品连续测试3次，取平均结果Y。26、核查结果判定依据LCH-1型自动馏程测定仪：当│Y-Y│≤2U时，表明仪器检定后状态稳定，可以继续使用。12当│Y-Y│＞2U时，表明仪器检定后状态改变，停止使用。12其中：U为仪器检定证书给出的不确定度。同样方法用BT-V(M)型自动苯类产品蒸馏仪对甲苯初馏点进行判别。7、核查结果处理根据核查结果判定仪器是否能正常使用。如果结果异常，需立即停止使用，贴上禁用标识,并按照有关规定进行处理，直到经过验证恢复正常后方可投入使用,并追溯对之前检测结果的影响，同时报告相关部门。8、期间核查时间每个检定周期之内进行一次。电位滴定仪期间核查作业指导书LYSHJC/WJEH503-20201、核查目的为了验证电位滴定仪在两次检定之间的检定状态是否得到维持，确保其检验结果的准确性、有效性及测定结果的稳定性，特制订本方法。2、适用范围适用于第二化验室瑞士万通905型自动电位滴定仪期间核查。3、核查物质溴标样（根据仪器使用要求选用不同浓度标准样品)。4、环境条件室温5、核查方法标准物质核查：连续进行6次标准样品溴含量测试，计算结果重复性RSD。6、核查