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环境同位素地球化学放射同位素同位素测年技术一;同位素基本概念1:同位素---具有相同质子数和不同中子数的同一类元素的不同原子。2:α衰变--α衰变是放射原子核所放出α粒子的过程,α粒子实际上是氦的原子核(4He2)是带正电荷的两个质子和两个中子单元。3:β-衰变--β-衰变是核内放射出带负电荷的电子流,在一定的条件下多余的中子转变为质子过程中产生电子。二:化学处理2、化学分析中常用的计量单位ppm表示一百万份重量的溶液中所含溶质的重量(用溶质质量占全部溶液质量的百万分比来表示的浓度,也称百万分比浓度)。百万分之几,就叫几个ppm。ppm=mg/kg=mg/Lppm=溶质的重量/溶液的重量*106。1ppm可表示为1×10-6克1升极稀的水溶液其密度可作为1,因此1升水的重量为106毫克。若1升极稀水溶液中含1毫克的某物质,则其浓度相当于1ppm。1毫克=1000微克,因此该物质的浓度又为1000ppb。ppb表示十亿分重量的溶液中所含溶质的重量,十亿分之几就叫几个ppb,ppb=溶质的重量/溶液的重量*109。Ppmppb的概念现在不用,用法定计量单位。(mol·L-1)或质量浓度单位(g·L-1)。3:不同样品溶解1、一般岩石样品都用以HF为主的混合酸(HF+HCI+HNO3),加少量的HClO4溶解。2、金属矿物用以HCl为主的混合酸(HCl+HNO3),加少量的HF,再加少量HClO4溶解。4:U-Th-Pb高压釜溶样5:离子交换分离Rb、Sr和REE时用强酸性阳离子交换树脂,活性基团如--S03H,可交换离子为H+。分离Pb和U,Th使用强碱性的阴离子交换树脂,活性基团为碱性基团,可交换离子为Cl-或NO3-。图4.1离子交换示意图溶矿在溶矿中我们已不使用HCLO4,因为HCLO4空白较高以及在侵析样品时富集Al与Ca,当往干燥的样品中加入混合溶剂在干燥的样品中CLO4-离子的存在引起了样品的“胶化”。特别是当残渣增加的情况下往往会降低铅在溶液中的含量。我们重新提纯的16mol/LHNO2代替HCLO4,溶解样品用HF和HFO3混合液(每ml样品1:1的HNO2和HF混合液0.2ml)。首先准确称量约0.50g样品,加入HF与HNO3,浸泡6—10个小时,盖上盖在600C加温2个小时左右,取下盖子在800C情况下蒸干样品,因为某些氟化物类在稀酸中往往含沉淀,因此蒸干的样品需要重溶在1mol/LHNO3中然后蒸干。此步骤反复几次。(以上的步骤需要非常仔细,防止溶江中的丢失影响同位素结果的测定)。蒸干的样品加入适量的超纯水,在高灵敏度的天平上把药品分成两份。一份测定同位素组成,一份准确的加入铅与铀的稀释剂测定同位素的含量。等分后的样品蒸发完全干燥,然后加入2ml94%CH2OH—6%16mol/LHNO2的混合液(CH2OH与Pb形成之阴离子),用已处理好的聚四氟乙小棒仔细捣碎残渣以防止包裹元素铅和铀。然后仔细的把烧杯中的溶液仔细的倒入石英离心管中,用少量的混合液洗一下烧杯把其溶液合并到石英离心管中,离心分离准确过柱。2、化学分离1)阴离子交换柱高为10cm,直径为0.5cm,底部用高纯的石英作为滤板。把浸泡在94%CH2OH—16%mol/LHNO3,混合液的Dowexlx8阴离子交换树脂装到交换柱上,其树脂高度为5cm。装柱以后首先用3ml混合液洗一下树脂床,流干。然后把离心管中的样品液小心的倒入到交换柱中流干。用8ml70%CH2OH30%(3.3mol/L)HNO2混合液洗去干扰元素(此溶液要用已处理好的10ml石英烧杯接以便分析U)。最后用8ml0.5mol/LHNO2洗下铅(用10ml石英烧杯接)。蒸干样品,加入0.5ml1.5NCl,蒸干样品。准确的加入0.25ml1.5NHCl。准备过阳柱。2)阳离子交换阳离子交换柱的尺寸大小与阴离子交换柱一样,浸泡在4mol/HCl中的Dowex50×8装到交换柱上,树脂高度为2.5cm。用5ml4mol/LHCl洗柱,然后用3ml1.5mol/LHCl淋洗树脂,流干,把阴离子交换柱下来的溶液小心地倒入此交换柱中,流干,最后用2ml1.5mol/LHCl洗下Pb(用5ml石英烧杯),蒸干样品准备上质谱计。3)铀的离子交换铀是以氯形成络阴离子吸附在阴离子树脂上与其它元素分离的。只有一个主要的元素Fe与其一起吸附在树脂上,加入抗坏血酸到HCl溶液中就是为了络合这一元素以防止它被吸附在离子树脂上。取由铅阴离子树脂柱淋洗下来的溶液。蒸发致干,加入2ml4NHCl,蒸干。然后加入5ml抗坏血酸江(1g+20ml4mol/LHCl),静止10分钟左右直到黄色的三价铁离子逐渐消去。准备上柱。此交换柱的大小与分离铅的离子交换