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第2章分析试样的采集与制备本章重点与难点重点掌握:固体试样的取样原则和方法取样公式的理解和应用试样分解的一般原则和方法难点:根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的,选择合适的取样和分解方法2.1试样的采集分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。(随机取样、周期取样、选择性取样)基本要求:代表性2.1.1固体试样取样点的选择:1、对分析结果的准确度要求越高,即E越小,采样单元数n越大;2、物料越不均匀,s越大,采样单元数n越大;3、增加测定次数,则t值变小,采样单元数n减少。采集量的估算:mQ(kg):试样的最小质量;k:缩分常数的经验值,试样均匀度越差,越大,通常在0.05~1kg·mm-2之间;d(mm):试样的最大粒度直径。例1:采集矿石样品,若试样的最大直径为10mm,k=0.2kg/mm2,则应采集多少试样?解:mQ≥kd2=0.2102=20(kg)例2:样品mQ=20kg,k=0.2kg/mm2,用6号筛过筛,问应缩分几次?2.1.2液体试样2.1.3气体试样2.1.4生物试样2.2试样的制备破碎分为粗碎、中碎和细碎甚至研磨;每次破碎后要使样品全部通过筛孔;缩分是使粉碎后的试样量逐步减少,采用四分法。将过筛后的试样混匀,堆为锥形后压为圆饼形状,通过中心分成四等份,弃去对角的两份。是否需要继续缩分,可根据粒度与取样量公式进行计算。2.3试样的分解2.3.1溶解法2.3.2溶融法2.3.3干式灰化法2.3.4湿式灰化法2.3.5微波辅助消解法2.4测定前的预处理