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最新【精品】范文参考文献专业论文提高标准溶液配置标定的准确度提高标准溶液配置标定的准确度摘要:分析化学的任务是研究确定物质组成的分析方法和有关原理的科学。要提高分析结果的准确度,必须考虑分析工作中可能产生的各种误差,采取有效的措施,将这些误差减到最低线度。下面将标准溶液配置、标定过程中所能出现的误差进行分析。关健词:标准溶液分析方法误差一、氢氧化钠标准溶液的配置按GB/T601-2002中的4.2.1的规定配制溶液,所需试剂的纯度应在分析纯以上,符合分析工作需要。试剂的称重应接近于规定的量,使配制的溶液浓度尽量接近欲配浓度,应在标准溶液规定值的±5%范围以内。直接配制的溶液,按操作规程的有关要求应预先干燥或进行其它处理后,精密称量配制。称取110g氢氧化钠(分析纯),溶于100ml无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。吸取上清液V=2.7ml,用无二氧化碳的蒸馏水稀释至1000ml,摇匀,放置24h备用。0.05mol/L氢氧化钠的标定(主标)数据见表1、0.05mol/L氢氧化钠的标定(副标)数据见表2。计算公式:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[C(NaOH)];数值以摩尔每升(mol/L),按式计算:m×1000C(NaOH)=————————(V1-V2)M式中:m—邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1—氢氧化钠溶液的体积比数值,,单位为毫升(ml);V2—空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol);[MKHC8H4O4)=204.22]二、溶液的标定所用基准物必须是规定的容量分析工作基准试剂,应经过相应标准化部门批准使用的,其组成与被测物质的组成应相近。标定时标准溶液温度为20℃,否则应按规定补正,标定应严格按GB/T601-2002中4.2.2进行。称取于105℃—110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加50.0ml无二氧化碳的蒸馏水溶解。加入2滴酚酞指示液(10g/L),用配置好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s,同时做试剂空白试验。基准物质需预处理,不得省略,平行测定极差与平均值之比不得超出规定范围,必须对标定了的溶液进行“比较”实验,其差值不得超出规定。应采用“四平衡、二对照”方法比对,同时做试剂空白实验,其消耗溶液量也应符合规定的要求。在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度应保持在6ml/min~8ml/min。三、标准溶液的校对标准溶液的校对是保证其准确性的重要环节,是对配置,标定工作质量的检查。标准溶液只有经过校对把关,才能使检验工作做到万无一失。主标与副标不能同为一人,校对工作首先是检验配置,标定者的原始记录,检查其有关数据计算公式及结果,误差范围,数字修约的正确性。检查浓度表示方法的正确性。其次是按标定和比较的操作规程,测定标准溶液的浓度。其校对的结果的平均值与标定者的结果平均值之差应在规定范围内,经过校对的标准溶液浓度即为该溶液的最终浓度。四、消除分析过程中系统误差1、系统误差,是由分析操作过程中某些经常性原因造成的。可消除的方法有分析所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、移液管、吸量管等计量器具均应定期计量检定或校正。2、实验分析用蒸馏水在未注明其它要求时,应符合GB6682中三级水的要求。标准滴定溶液在常温下保存时间一般不超过两个月,超出使用日期的应及时重新标定。当标准溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制、标定。贮存标准溶液的容器,其材料应与标准溶液不起理化作用。3、增加测定次数可以减少偶然误差,在一般的分析测定中,测定次数为2~4次,如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。------------最新【精品】范文