凝固点降低法测定相对分子量.ppt
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实验目的实验原理这就是稀溶液的凝固点降低公式。式中:T0为溶剂的凝固点;T为溶液的凝固点;Kf为质量摩尔凝固点降低常数,简称为凝固点降低常数;m为溶质的质量摩尔浓度。如已知溶剂的值,则可通过实验求出ΔT值,利用(2)式求溶质的相对分子质量。需要注意,如溶质在溶液中发生解离或缔合等情况,则不能简单地应用公式(2)加以计算。浓度稍高时,已不是稀溶液,致使测得的相对分子质量随浓度的不同而变化。为了获得比较准确的分子量数据,常用外推法,即以(2)式中所求得的相对分子质量为纵坐标,以溶液浓度为横坐标作图,外推至浓度为零而求得较准确的相对分子质量数值。凝固点是指在一定压力下,固液两相平衡共存的温度。理论上,在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可达到这个温度。实际上,只有固相充分分散到液相中,也就是固液两相的接触面相当大时,平衡才能达到。例如将冷冻管放到冰浴后温度不断下降,达到凝固点后,由于固相是逐渐析出的,当凝固热放出速度小于冷却速度时,温度还可能不断下降,因而使凝固点的确定较为困难。为此,可先使液体过冷,然后突然搅拌。这样,固相骤然析出就形成了大量微小结晶,保证了两相的充分接触。冷却曲线药品仪器测量装置实验步骤本实验采用环己烷作溶剂,萘作溶质,用连续记录时间-温度法(步冷曲线法),作图外推确定凝固点。1.安装仪器。取自来水注入冰浴槽中,然后加入冰屑以保持水温在3-3.5℃左右。调节贝克曼温度计,使它在6℃水浴中其水银刻度在2.5左右。2.纯环己烷的凝固点的测定:用移液管取40ml环己烷(溶剂量的多少以贝克曼温度计水银球全部浸入为准)注入冷冻管中,并把冷冻管插入作为空气浴的外套管中(注意:勿使冷冻管外壁与外套管相接触),均匀缓慢的搅拌以每1-2秒钟一次为宜,注意温度的变化。当水银柱降到温度计刻度范围内时,开动秒表,每20秒钟记录温度一次,达到凝固点后每2-3分钟记录一次。读取温度用放大镜,读数最好精确到0.002℃做完一次以后,取出冷冻管用手温热之,使析出的结晶全部融化,按上述方法再测定二次。3.溶液凝固点的测定:取出冷冻管,用手温热之,使环己烷结晶融化。精确称取0.1-0.15g萘。然后投入到冷冻管内的溶剂中,防止粘着于管壁、温度计或搅拌器上。待萘全部溶解后,按上述方法,测定溶液的冷却曲线。重复三次。再取溶质一份加入冷冻管中,同法测定三次。实验数据记录数据处理实验结果与讨论注意事项思考题