第页共NUMPAGES2页GMP文件文件名称费休氏水分检验操作规程文件编号SOP-ZL45-1印数制定人起草日期年月日审核人审核日期年月日批准人批准日期年月日颁发部门质监科生效日期年月日分发部门质监科、总经办目的建立费休氏水分检验操作规程，便于检验人员正确操作，确保检验结果的准确。范围检验分析中枸橼酸水分项下的检测。责任检验人员内容1、简述费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分，本法可适用任何可溶解于费休氏试液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定。容量滴定法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜色变化（由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的水分含量。本规程依据中国药典2010年版二部检验。2、仪器与用具2.1实验条件与要求由于费休氏试液吸水性强，因此在配制、标定及滴定过程中所用仪器应干燥，试液的配制过程中应防止空气中水分的侵入；进入滴定装置的空气亦应干燥剂除湿。试液的标定、贮存及水分滴定操作均应在避光、干燥环境处进行。2.2仪器及器具的处理分析天平、磨口自动滴定管（最小分度值0.05ml），凡是与试剂或费休氏试液直接接触的物品、玻璃仪器需在120℃至少干烤2h，橡皮塞在80℃干烤2h，取出置干燥器内备用。3、费休氏试液的标定费休氏试液可取用稳定的市售卡尔费休氏试液，临用前标定。3.1精密称取纯化水10-30mg，用水分测定仪直接标定。3.2精密称取纯化水10-30mg（视费休氏试液滴定度和滴定管体积而定），置干燥的具塞玻璃瓶中，加无水甲醇适量，在避免空气中水分侵入的条件下用本液滴定至溶液有浅黄色变为红棕色；另作空白试验，按下式计算WF=————A－B式中F=每1ml费休氏试液相当于水的重量（mg）；W=称取重纯化水的重量（mg）；A=滴定所消耗费休氏试液溶积（ml）；B=空白所消耗费休氏试液溶积（ml）；标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度。4、供试品的测定4.1精密称取供试品适量，溶剂为无水甲醇，用水分测定仪直接测定。4.2精密称取供试品适量（约消耗费休氏试液1～5ml），置干燥具塞玻璃瓶中，加无水甲醇适量，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变为红棕色，另以无水甲醇作空白试验，按下式计算即得：（A－B）F供试品中水分含量%=————×100%W式中A=供试品所消耗费休氏试液的量（ml）；B=空白所消耗费休氏试液溶积（ml）；W=供试品的重量（mg）。修订历史文件修订、变更历史原文件编号现文件编号生效日期修订变更原因