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原药材检验标准操作规程赭石检验标准操作规程执行日期起草审核批准部门质量控制部质量控制部质量保证部生产制造部质量负责人姓名签名日期分发部门质量控制部、质量保证部目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。适用范围:中药原药材。责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品为鲕状、豆状、肾状集合体,多呈不规则的扁平块状。暗棕红色或灰黑色,条痕樱红色或红棕色,有的有金属光泽。一面多有圆形的突起,习称“钉头”;另一面与突起相对应处有同样大小的凹窝。体重,质硬,砸碎后断面显层叠状。气微,味淡。2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、试管等。2.1理化鉴别取本品粉末0.1g,加盐酸2ml,振摇,滤过,取滤液2滴,加硫氰酸铵试液2滴,溶液即显血红色;另取滤液2滴,加亚铁氰化钾试液1~2滴,即生成蓝色沉淀;再加25%氢氧化钠溶液5~6滴,沉淀变成棕色。3、含量测定主要使用仪器:电子分析天平、锥形瓶等。取本品细粉约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加盐酸15ml与25%氟化钾溶液3ml,盖上表面皿,加热至微沸,滴加6%氯化亚锡溶液,不断摇动,待分解完全,瓶底仅留白色残渣时,取下,用少量水冲洗表面皿及瓶内壁,趁热滴加6%氯化亚锡溶液至显浅黄色(如氯化亚锡加过量,可滴加高锰酸钾试液至显浅黄色),加水100ml与25%钨酸钠溶液15滴,并滴加1%三氯化钛溶液至显蓝色,再小心滴加重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)至蓝色刚好褪尽,立即加硫酸-磷酸-水(2:3:5)10ml与二苯胺磺酸钠指示液5滴,用重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液显稳定的蓝紫色。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于5.585mg的铁(Fe)。本品按下式计算即得:V×5.585×c供试品的含量(%)=────────——×100%G×103×0.01667V消耗重铬酸钾滴定液的体积(ml)c重铬酸钾滴定液的浓度(mol/L)G供试品的重量(g)本品含铁(Fe)不得少于45.0%。