食品添加剂的测定§1概述一、食品添加剂的种类目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料及其它二、食品添加剂的安全使用和管理天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。要控制加入量。ADI——AcceptableDailyIntakeForMan（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。测定的意义：为了保障食品安全！食品添加剂有无机物质和有机物质之分，在食品中的含量较少，首先应设法对被分析物质从复杂的混合物中进行分离与富集，以利于下一步的测定。常用的分离手段有蒸馏法、溶剂萃取法、沉淀分离法、色谱分离法、掩蔽法等。样品分离后再针对待测物质的物理、化学性质选择适当的分析方法。常用的分析方法有容量法、分光光度法、薄层层析法和高效液相色谱法等。常用方法：气相色谱法、高效液相色谱法。一、气相色谱法（GC法）GasChromatography流动相——气体（由载气带着物料气体）一般用高压气瓶供给（N2、He)固定相固体——固体吸附剂液体——担体+固定液1906年，俄国植物学家茨威特分离植物叶绿体中色素而得名，玻璃管中装CaCO3,石油醚溶解植物叶绿体倒入管内，再用石油醚做淋洗剂，结果，柱子中被分成几个不同颜色的谱带。气相色谱流程示意图：保留时间——从进样到出现组分浓度极大点（色谱峰最高点）的时间tR在一定固定相，一定操作条件下，各组分的t值不一样。同一组分有同样的t值，可用来作定性分析。此外，峰高（h）、峰面积（A）可用作定量分析。以标准曲线来计算含量，以含量为横坐标，峰面积为纵坐标。层析柱和检测器1.检测器有多种①热导池检测器（TCD）在气相色谱中应用最早、最广泛的检测器。灵敏度为100ppm。原理：不同组分和载气有不同的导热系数。当通过热导池的气体组成及浓度发生变化时，可引起热敏元件上温度的变化，由此而产生阻值变化，可衡量组分的含量。②氢火焰离子化检测器（FID）灵敏度比热导池检测器高1000倍，可在室温至300℃范围内使用。原理：以H2（燃烧气）和空气（助燃气）的火焰为能源，在氢火焰附近装置两个电极（收集极、发射极），两个电极之间外加100~350V电压，当样品组分从色谱柱馏出后，由载气携带，与H2汇合，从喷嘴流出，与空气相遇，经引燃就燃烧。在氢火焰高温能源作用下，样品组分、电离成正、负离子，在直流电场的作用下，离子向电极移动产生电流，这微小的电流经放大器放大后输入记录器，得出色谱峰信号。氢焰检测器（与单位时间内进入火焰组分的质量成正比，是典型的质量型检测器））对大多数有机物都很灵敏。但对在氢火焰中不电离的或电离很少的物质如N2、NO、CO、CO2、SO2、NH3、H2O、SiCl4、SiF4、HCN等及无机物不能用这种检测器。③电子捕获鉴定器（ECD）是一种具有选择性和灵敏度很高的色谱检测器。放射源—以同位素Ni63和3H为β射线放射源，将载气电离产生正离子和慢速低能量的电子，他们在恒定的电场作用下向极性相反的电极移动形成恒定的电流—基始电流。当具有电负性的组分进入检测器时，它捕获了电子，变成带负电离子，并与载气产生的正离子结合成中性化合物，被载气带出检测器，结果使基始电流降低产生信号，形成峰值。这种检测器是对具有电负性的物质（如含有卤素、S、P、N的物质）产生信号，且电负性越强，产生的灵敏度越高，有机氯农药含有卤素Cl，所以非常适合。也属浓度型检测器。另外还有火焰光度检测器（FPD）测含S、P化合物，在氢火焰中燃烧测其发光情况。2.层析柱（色谱柱）直径2~3mm，长1~2m，特殊的达十几~几十米，玻璃、尼龙、金属（有机氯在高温下易挂壁，产生催化分解和吸附现象，干扰分析，故不宜采用）。气液色谱固定相：担体+固定液。要求：担体—化学惰性，与溶质之间不起任何化学作用。买来后往往要自己处理，经酸洗水洗至中性，干燥后再硅烷化处理。固定液—常用OV系列，可在350℃下使用，热稳定性好等，都属硅酮类含甲基、氟等）。要让固定液很好的涂在但体上。二、高效液相色谱法（HPLC)（高速液相色谱法、高压液相色谱法）由经典的液相层析法发展来的，始于1906年，比气