最新可编辑word文档最新可编辑word文档最新可编辑word文档脱硫液检测检测项目硫代硫酸钠、PH值、总碱度、PDS浓度、硫氰酸钠、硫酸钠、悬浮硫、硫氢根离子脱硫液中硫代硫酸钠的测定1、分析目的：Na2S2O3为脱硫副反应产物，含量高低，影响溶液有效组分，故控制其含量。2、分析原理：在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘与硫代硫酸钠反应。过量碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6反应条件：反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。因为在强碱性溶液中Na2S2O3和碘有副反应发生。2Na2S2O3+4I2+10NaOH=2Na2S2O4+8NaI+5H2O在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解；S2O32-+2H+→S↓+SO2↑+H2O3仪器与试剂：（1）25ml茶色滴定管（2）20ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml碘量瓶（5）C(1/2I2)0.1000mol/L标准溶液（6）C（Na2S2O3）=0.1000mol/L标准溶液（7）10%HAC（8）10%硼酸（9）5g/L淀粉指示液4、分析步骤:（1）用移液管吸取1毫升脱硫液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。（2）加入10ml10%的H3BO3,加热煮沸10分钟赶去溶液中硫化氢（3）冷却后加入10ml10%HAC酸化。（4）准确加入20ml碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗处3-5分钟。（5）然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液至溶液呈淡黄色，加入1毫升5g/L的淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失。（6）同时作空白实验。5、计算：Na2S2O3(g/L)=---空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。---试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml。6、注意事项：（1）反应必须在中性或弱酸性介质中进行。（2）碘标准溶液必须过量5ml以上。（3）必须使用碘量瓶并加水封，以防碘挥发。（4）使用淀粉指示剂应注意：A、溶液温度升高，灵敏度降低。B、碘与指示剂几乎不发生颜色变化所以溶液中必须有沉淀B。C、沉淀溶液应为透明，无絮状物，否则失效，或灵敏度降低。D、淀粉颗粒可吸附碘，使终点迟钝，指示剂不宜过早加入，同时淀粉在酸性溶液中易水解，所以指示剂在滴定接近终点时再加为宜。脱硫液中PH值、总碱度的测定1、目的：溶液PH值过高时会影响再生反应的进行，而过低又不利于脱硫反应的进行，为此要定时测定溶液PH值，硫代硫酸铵，硫氰酸铵及总碱度。2原理：采用ZD-2型自动电位滴定仪，电极在不同PH值溶液中产生不同的电动势，根据电动势求得溶液PH值，用电位滴定法根据PH变化测定并计算出总碱度。3仪器与试剂：3.1ZD-2型自动电位滴定仪3.2JB-1A型电磁搅拌器：3.350ml烧杯：3.40.1mol/l硫酸标准溶液：3.5缓冲液。3.5.1PH=9.18缓冲液的配制：称取GR硼砂3.80克，溶解于蒸馏水（要求蒸馏水内阻大于1兆欧姆），稀释至1000ml。3.5.2PH=4.0缓冲液的配制：称取GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于蒸馏水（要求蒸馏水内阻大于1兆欧姆），稀释至1000ml。3.5.3PH=6.86缓冲液的配制：称取GR磷酸二氢钾3.387克，GR磷酸氢二钠3.55克，溶解于蒸馏水（要求蒸馏水内阻大于1兆欧姆），稀释至1000ml。4、测定方法：视取样情况进行样品前处理：若样品呈悬浊液状，需先进行抽滤；若样品呈溶液状，可不进行抽滤。4.1.PH值标定打开电源，标定仪器。仪器在连续使用时，每天要标定一次。其步骤如下：4.1.1.“设置”开关置“测量”，“PH/mV”开关置“PH”：4.1.2调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；4.1.3将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）；4.1.4将清洗过的电极插入PH=6.86缓冲液中；4.1.5调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH相一致（见附表）；4.1.6用蒸馏水清洗电极，再插入PH=4.0（或PH=9.18）的标准缓冲液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的PH值相一致（见附表）；4.1.7.重复4.1.5.-4.1.6.直至不用再调节“定位”或“斜率”调节钮为止，至此，仪器完成标定。标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。4.2PH值测定经标定过的仪器及可用来测量PH值，步骤如下：4.2.1“设置”开关置“测量”，“PH/mV”开关置“PH”；4.2.2用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；4.2.3用温度计测出被测溶液的温度值；4.2.4调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应