用响应面法优化天冬氨酸高吸水树脂的制备摘要：以二胺为交联剂用聚天冬氨酸通过化学交联合成了一种天冬氨酸高吸水树脂。用响应面法对其制备进行优化。由Plackett-Burman设计法筛选出交联温度，干燥温度，聚天冬氨酸的溶解时间对天冬氨酸高吸水树脂的溶胀率影响比较大，溶胀率是描述吸收容量的标准。进一步采用中央复合设计和响应分析法优化这这三个因素。得到的最大溶胀率为500g/g.与以前的研究相比增加了60%。引言近年来生物降解聚合物作为全球可接受的材料已经受到极大关注。天冬氨酸与来自于天然氨基酸的羧酸基团或氨基基团聚合。作为一种改性方法，天冬氨酸高吸水树脂也具有非常好的生物降解性。另外，在水中或土壤中它能够降解成单体天冬氨酸。因此，它通常用于保持水土和生产纸尿布/卫生巾/医药/化妆品/纺织品/金属吸附剂等等。由于环境保护这一课题已经成为新的焦点，因此材料的生物降解性就成为这一领域的一个研究重点。因此对天冬氨酸高吸水树脂的研究比较活跃。高吸水树脂的性能取决于不同的实验条件。通常的单因素优化实验是通过保持其它参数不变只改变其中的一个参数来实现。这种优化的不足之处在于它不能反映变量之间的相互影响以及各变量对吸水倍率的交互影响，溶胀率作为描述吸水量的标准是高吸水树脂最重要的性能。为克服这些问题，我们的优化研究采用的是响应面法（RSM），它是一种广泛用于反映变量之间的影响和优化不同生物技术工艺的数学统计方法。特别是已经广泛用来优化理化参数，发酵培养基的影响因素，各种微生物的培养条件。然而，这种优化方法还未用于优化高吸水树脂的制备。在早期放大研究中，当小规模实验放大20倍最大溶胀率可达到300g/g.优化的目的是通过放大实验的溶胀率。本研究中，RSM包括Plackett–Burman设计，中央复合设计（CCD），用于优化天冬氨酸高吸水树脂的制备。实验部分材料高分子量的聚天冬氨酸（PSI）是由我们实验室制备的。N,N-二甲基乙酰胺（DMF），交联剂(二胺)，氢氧化钠，甲醇都是分析纯。天冬氨酸高吸水树脂的制备天冬氨酸高吸水树脂是由分子量高达199，500的聚天冬氨酸制备的，而聚天冬氨酸是由L-天冬氨酸热缩聚合成的。在带有磁力搅拌棒的烧杯中，将作为原材料的1.0gPSI溶解在32mL的有机的/非质子的极性溶剂N,N-二甲基乙酰胺（DMF）。在烧杯中进入8mL的去离子水（分散剂）.将PSI/DMF/去离子水的混合物搅拌半小时。然后，在烧杯中加入交联剂，在36.6度下反应2h得到交联的聚合物。接下来，用氢氧化钠溶液对交联聚合物的亚酰胺环进行水解，直到乳液的pH达到9.然后，在溶液中加入200mL的甲醇，通过过滤得到的沉淀在100度的真空条件下干燥。通过这种方式，得到作为高吸水聚合物的交联天冬氨酸树脂。通过优化实验确定需要优化的参数。溶胀测试溶胀率是描述吸水性的标准。在22度条件下以去离子水为吸收剂用天冬氨酸高吸水树脂测量溶胀率。本方法用的烟袋是用300目的尼龙网制备的，直径为40cm.湿尼龙网的重量为Wn，干天冬氨酸高吸水树脂的重量为Wo，将干燥的树脂放入烟袋中，挂在钉子上完全浸没在22度的去离子水中。24小时后，将烟袋取出，在空气中凉上15分钟，含有溶胀树脂的烟袋总重量记为Wt。天冬氨酸高吸水树脂的溶胀率按下式计算：P–Bdesign在以前的实验中，为了得到天冬氨酸高吸水树脂的最大溶胀率，对各参数进行研究。早期的研究结果表明影响溶胀率的重要参数包括溶剂的用量，PSI的溶解时间，交联温度，搅拌速度，分散剂的用量，交联剂的用量，交联时间，最终pH值，沉淀时间和干燥温度。另外，其它影响几乎没有影响。因此，选择这十个因素作为提高溶胀率的优化工艺。干燥是生产产品的最后工艺且是物理过程。基于以前的研究，真空干燥是提高溶胀率的最佳选择。另外，温度对溶胀率也有很大影响。为了达到目的，在优化中与其它参数结合。作为两个水平的实验设计，P-B设计比其它同类的设计要少运行些。它能够从很多备用的因素中筛选出重要的影响因素来实现一个完整的实验设计。用P-B设计考察上面提到的十个因素对溶胀率的影响。每一个独立变量都对应两个编码值：一个低值和一个高值。对于这个两水平十因素的实验进行了12组。用一个虚拟变量来评估实验错误并核对一阶模型的准确性。P-B设计中这十个变量和它们不同编码水平对应的值见表1.表1列出了0水平。然而，这与P-B设计理论并不矛盾，因为它在P-B设计的矩阵中并未显示，只是作为接下来最陡爬坡实验的基点。一阶模型方程的拟合质量取决于决定系数R2。F检验确定其统计学意义。用t检验评价回归系数的意义。最陡爬坡实验沿着最陡爬坡实验的路径逐步前进的程序，也就是说，朝着响应值最大增加值（或最大减小值）的方向。由P-B设计得出的结果，得到拟合的