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CH1化學分析的流程巧克力除了含有高能量外,也含有相當量的咖啡因(caffeine)與可可鹼(theobromine)。P.2P.2圖1-1使用陶瓷研缽與杵以將固體研磨成粉末。圖1-2在分析化學中,將想要測定的物質稱為分析物(analyte)。以攪拌與加熱的方式儘可能的將殘餘物溶解或者懸浮於水中而成泥漿態(slurry),然後將離心管中的泥漿倒入50mL的角錐瓶中。將樣品注射進層析儀器進行層析分析前,須先進行「淨化」的工作,將樣品水中懸浮的小顆粒去除(圖1-3)。將這些細小的顆粒聚集在離心管的底部,再將混濁帶著褐色的上層液(supernatantliquid)過濾。以上工作稱為樣品準備(samplepreparation)。圖1-3利用離心與過濾來分離不需要的固體殘餘物與含分析物的溶液。P.4圖1-4液相層析的原理。(a)一個在管柱出口端附有紫外光吸收偵測器的層析裝置。(b)以層析法分離咖啡因與可可鹼的過程。咖啡因比可可鹼更容易溶在矽膠固體表面的碳氫化合物所形成的靜相層中。咖啡因留在靜相層的傾向較強,因此通過管柱的移動速度變慢。圖1-5為時間相對於吸收強度的圖形,我們稱它為層析圖(chromatogram)。確認未知樣品中含有哪些東西的工作稱為定性分析(qualitativeanalysis);而確定含樣品中分析物有多少量的工作稱為定量分析(quantitativeanalysis)。圖1-5中,每一個成分峰的面積與通過偵測器的量會成正比。圖1-5注射20.0μL由黑巧克力所得萃出液之層析圖譜。所使用的管柱為4.6mm×150mm長的層析管柱,其中填充了粒俓5μmHypersilODS的矽膠顆粒(洗滌過的);實驗中的流洗液組成為水:甲醇:醋酸(79:20:1)。流速為每分鐘1.0mL。檢量線濃度與訊號強度所建立的函數圖形稱為檢量線(calibrationcurve)或標準曲線(ststandardcurve)。為了建立檢量線,須準備一系列含不同已知濃度的標準溶液(standardsolution),然後分別將這些標準溶液注入管柱,且測量由這些標準溶液所得的層析圖中各成分峰的高度。圖1-6為由某濃度的標準溶液注入管柱所得的層析圖,圖1-7則是咖啡因與可可鹼的檢量線,所配製的標準溶液濃度分別為每克中含有10.0、25.0、50.0與100.0微克的咖啡因與可可鹼。圖1-6圖1-7可可鹼與咖啡因的檢量線,圖中顯示了成分峰高度與濃度的關係。1ppm是指每克樣品中含有1微克的分析物。圖中由實驗數據所得到的直線方程式是由最小平方差法(methodofleastsquare)計算所得(於第3章介紹)。結果解釋分析白巧克力與黑巧克力所得到的結果列在表1-1。表1-1也列出了對樣品進行三次重複分析所得到的標準偏差(standarddeviation)。表1-2比較了不同來源的樣品中所有的咖啡因含量。一罐清涼飲料或一杯茶所含咖啡因的量約為一杯咖啡的1/4到1/2。表1-1表1-2品質保證專業的分析人員遵守一套稱為品質保證(qualityassurance)的準則,使得分析人員與其客戶對於分析的品質有足夠的信心。ISO,theInternationalOrganizationforStandardization1-2化學分析的通則樣品處理:將這些具代表性的樣品轉換成適合化學分析的型態。低濃度的樣品需要在分析前進行濃縮,對於會干擾的物質則需試著移開或遮蔽。分析:樣品必須等分(aliquot)成數份以進行重複測定(replicatemeasurement)。報告整理與數據解釋:寫一份清楚而完整的報告。報告中需要將限制清楚地標示出來,報告的格式需根據對象而有不同的表達方式。結論:報告愈清楚,閱讀報告者誤解的機會就愈低,分析人員有責任確保結論與數據是一致的。