第十章原子吸收光谱法§10.1概述(5)不足之处是氩气消耗量较大，运行费用较高。(2)加电离缓冲剂。(3)利用特征谱线可以进行定量分析分析前，注意该元素的灵敏度和检出极限能否达到要求。7原子发射光谱法简介最易发生，吸收最强，最灵敏线。产生共振吸收线（简称共振线）吸收光谱基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。（2）每测一种元素需更换相应的灯。2光源——空心阴极灯元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态,返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。在原子光谱中,对一定波长的谱线，已知Pj/P0和Ej,激发光源:直流电弧、交流电弧、火花放电及电感耦合等离子炬（ICP）等。§10.2原子吸收光谱法基本原理K元素的能级图4.表征吸收线轮廓（峰）的参数在一般分析条件下ΔD为主。10.2.2热激发时基态原子和激发态原子的分配在一定温度下，热力学平衡时，激发态原子数与基态原子数之比服从玻茨曼分布定律：表10-1几种元素共振线的Nj/N0值10.2.3原子吸收法的定量基础相对强度R为：R=I1/I0=a1cb/(a0c0b0)：加释放剂、保护剂或基体改进剂P0——基态统计权重Pj——激发态统计权重；(3)以浓度为横坐标，吸光度为纵作标作图；(5)在火焰中易于电离的元素:选贫燃火焰。单光束型和双光束型两种μg·(mL·1%)-1在原子光谱中,对一定波长的谱线，已知Pj/P0和Ej,感应线圈通常用铜管绕成2~5匝的水冷线圈。将待测元素的共振线与邻近线分开。火焰法：结构简单、操作方便，易形成难离解氧化物的元素时灵敏度度较低，使用标准加入法时的注意点：感应线圈通常用铜管绕成2~5匝的水冷线圈。施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极；峰值吸收系数的测量K0值测量的前提条件:3.定量基础§10.3原子吸收光谱仪10.3.1结构流程10.3.2光源——空心阴极灯用不同待测元素作阴极材料，可制成相应空心阴极灯。空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。10.3.3原子化系统1.火焰原子化装置2024/9/13(2)燃烧器(3)火焰火焰类型：空气——乙炔火焰：氧化亚氮——乙炔火焰：表10-2火焰温度及燃烧速度2.无火焰原子化装置原子化过程:(2)氢化物原子化装置10.3.4分光系统10.3.5检测系统§10.4定量分析方法10.4.2标准加入法使用标准加入法时的注意点：§10.5原子吸收光谱法中的干扰及其抑制10.5.2化学干扰(1)加入释放剂—与干扰元素生成更稳定化合物，使待测元素释放出来。例：锶和镧可有效消除磷酸根对钙的干扰。10.5.3物理干扰色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。用一般光源照射时,吸收光强度变化仅为0.在原子光谱中,对一定波长的谱线，已知Pj/P0和Ej,用该两条谱线的平均波长与其波长差的比值λ/Δλ表示。吸收系数Kυ随入射光峰值吸收系数波长改变；无火焰法：原子化效率和测定灵敏度高；k——玻茨曼常数；(1)各种元素的原子结构和外层电子排布不同基态第一激发态,吸收一定频率的辐射能量。缺点：非金属元素不能检测或灵敏度低。2原子吸收光谱法基本原理原子蒸气所吸收的全部能量，在原子吸收光谱法中称为积分吸收，图中吸收线下面所包括的整个面积。（1）此法可消除基体效应带来的影响，但不能消除分子吸收、背景吸收的影响；氢化物均有毒；f——振子强度元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态,返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。半宽度：最大吸收系数一半（Kυ/2）处所对应的频率差或波长差，用△υ或△λ表示。2.背景干扰§10.6灵敏度、检出极限、测定条件的选择10.6.2检出极限10.6.3测定条件的选择4.火焰5.观测高度§10.7原子发射光谱法简介原子发射光谱分析法的特点:10.7.2原子发射光谱仪电感耦合等离子炬（ICP）高频发生器：ICP原理：ICP的特点：2024/9/1310.7.3定性、半定量和定量分析内标法定量当c0和工作条件一定时，a1/(a0c0b0)为常数a。R=acblgR=blgc+lga摄谱法光谱定量分析:lgR∝△S(线对的黑度差)△S=γlgR=γblgc+lga在一定工作条件下,γ也是常数。三标准试样法：用三个或三个以上标准试样与待测试样在相同条件下并列摄谱，根据标样数据绘制△S-lgc工作曲线。思考题结束