河南农业科学气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留林秋萍，贾斌，王铁良，郭丽萍(农业部农产品质量监督检验测试中心，河南郑州450002)摘要：用气相色谱法测定蔬菜中17种农药残留，检测线性范围为0．1～1．5~g／ml，i小检测限为0．010-0．040mg／kg，回收率在75．2％～108％，变异系数(RSD)0．3-6．8(n=3)。关键词：气相色谱；蔬菜；农药残留随着农药品种和用量的增加，对农产品和环中均获得较满意的结果。境污染程度逐渐加重，因此，有关污染和残留检测1实验方法技术的研究越来越受到关注。建立快速、灵敏的多残留检测方法对于研究杀虫剂引起的环境污染1．1仪器与色谱条件问题十分必要。本研究采用气相色谱法对有机磷1．1．1仪器气相色谱仪：美国安捷伦6890N和氨基甲酸酯农药在蔬菜中多残留的分析方法进(配有氮磷检测器)；色谱柱：一5(3om×0．32行了研究，样品直接处理，不经净化，一次可检测mmX0．25tim)。17种农药的残留量，此法简便易行，在多种蔬菜1．1．2色谱条件色谱柱温度：140～220℃；检收稿日期：2003—05—20作者简介：林秋萍(1953一)，女，河南洛阳人，副研究员，主要从事化学分析测试工作。2．2不同钾肥用量对棉花产量和品质的影响3小结由表3可看出，施用钾肥能够极显著的提高棉花的籽棉产量和皮棉产量，并改善棉花品质。1)试验结果表明，潮土区棉花施用钾肥能促各施钾处理与对照相比，籽棉产量增加31．0％～进棉花生长发育，提高棉花产量，改善棉花品质。63．1％，皮棉产量增加45．8％～82．8％，当每公株高增加4．0～8．5cm，单株果枝数增加0．7～顷K2O用量为150kg时，皮棉产量达到最高，每1．3个，单株成铃数增加8．5～12．5个，对铃重影公顷净增皮棉765kg。籽棉产量随钾肥用量的增响不明显。籽棉产量增加31．0％～63．1％，皮棉加而增加。钾肥对衣分的影响与皮棉产量的表现产量增加45．2％～82．8％。衣分提高2．7～5．9一致，以处理3最高，各处理较对照增加2．7～个百分点，纤维长度增加1～2rnn,l。5．9个百分点；纤维长度，各处理较对照增加1～2)各处理比较，以每公顷施用K2O150kg2rnn,l。为最佳施用量，增产皮棉765kg／lml2，皮棉产量表3不同钾肥用量对棉花产量和品质的影响和衣分均最高。参考文献：[1]农业部科学技术司．中国南方农业中的钾【M]．北京：农业出版社。1991．[2]许学宏，王红慧．再论施肥对农产品品质影响研究[J]．耕作与栽培，2003(2)：55-56．[3]张炎，毛端明，王讲利，等．新疆棉花平街施肥技术的发展现状[J]．土壤肥料。2003(4)：7—10．·44·l—■■匿Ii2003年第10期测器温度：300℃；进样器温度：250℃。1．3样品处理1．2材料称取打碎匀浆的大白菜样品1O．O0g于2501．2、1农药标样甲胺磷，敌敌畏，乙酰甲胺磷，《nvl1曝具塞三角瓶中，加70nl1二氯甲烷，摇匀；加30～!J●●●●1●●●●●●●1●●●J●●●●●●杀虫脒，甲拌磷，乐果，克百威，甲基对硫磷，皮蝇啪6m0g啪无水邶硫酸瑚钠(视m蔬菜的，含水量)，充分摇匀磷，杀螟硫磷，马拉硫磷，对硫磷，倍硫磷，甲基异后在振荡器上振荡30min。滤纸过滤，量取35硫磷，喹硫磷，噻嗪酮，乙硫磷。ml滤液于50nll烧杯中，放入通风橱中自然挥发以上农药标样各1nll混合后，配制成至近干，或者用电风扇吹至近干，然后用正己烷+1~g／ml以下的标准液。上述农药标样均在国家乙酸乙酯(10+1)少量多次地洗残渣于2nll容量标准物质中心购买，有效成分100g／ml。瓶中定容，预备上机。1．2．2试剂(均为分析纯)二氯甲烷：重蒸；正1．4气相色谱测定己烷+乙酸乙酯(10+1)：重蒸；无水硫酸钠。按1．1．2色谱条件测定标样(附图)和处理好S∞r一{，0：。博：：八r⋯～⋯～一帅荽一一1．甲胺磷；2．敌敌畏；3．乙酰甲胺磷；4．杀虫脒；5．甲拌磷；6乐果；7．克百威；8．甲基对硫磷；9．皮蝇礴1O．杀螟硫磷；11．马拉硫磷；12．对硫磷；13．倍硫磷；14．甲基异硫磷；15．喹硫磷；16．噻嚷酮；17．乙硫礴附图17中农药标样色谱图的样品，利用外标法进行计算。表1方法的检测限2结果2．1灵敏度和线性关系通过测定得到检测限在0．010～0．040mg／kg，低于国家无公害蔬菜农药最大残留限量(0．05～1mg／kg)，因此，该方法的灵敏度完全可以满足此类农药残留检