气相色谱法测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量【摘要】目的建立黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法。方法采用气相色谱法，萘为内标物，DB-l7毛细管柱，载气为氦气，电子轰击离子源检测器。结果在该色谱条件下，乙酸龙脑酯在进样量6～6μg范围内呈良好线性关系，r=6；乙酸龙脑酯的加样回收率为％，RSD=%。结论该法能准确测定黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯的含量。【关键词】气相色谱法黑水缬草挥发油乙酸龙脑酯DeterminationofBornylAcetateinValerianaamurensisVolatileOilbyGasChromatographyAbstract:ObjectiveToestablishthemethodfordeterminationofbornylacetateinValerianaamurensisvolatileoilbyGasChromatography．MethodsTheGCsystemconsistedofDB-17capillarycolumn,heliumasthecarriergasandEIasthedetector．Naphthalenewasusedasinternalstandardsubstanceintheanalysismethod.ResultsThestandardcurveofbornylacetatewaslinearovertherangeof6～6μg，r=6．Themeanrecoveryofbornylacetatewas％，RSD=%.ConclusionThemethodcanaccuratelydeterminethecontentofbornylacetateinValerianaamurensisvolatileoil．Keywords:GC；Valerianaamurensisvolatileoil；Bornylacetate黑水缬草为败酱科缬草属药用植物，具有安心神、祛风湿、行气血、止痛的功效,主治心神不安,心悸失眠,癫狂,脏躁,风湿痹痛,脘腹胀痛,痛经,经闭,跌打损伤［1～3］。挥发油成分是黑水缬草重要的药效物质基础，其中乙酸龙脑酯为缬草属植物挥发油中共有的特征性成分，具有镇静、镇痛、抗炎、止泻等药理作用［4～6］。王淑梅等［7］对复方缬草合剂中乙酸龙脑酯进行了定性鉴别。但关于缬草属植物挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定方法未见报道，本实验采用气相色谱法建立了乙酸龙脑酯的含量测定方法，并对不同采收时期黑水缬草挥发油中乙酸龙脑酯含量进行测定。1仪器与试药QP5050A型气质联用色谱仪；AB-N电子分析天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；微量移液器。黑水缬草样品；乙酸龙脑酯对照品(中国药品生物制品检定所，批号110759-200303)；萘、甲醇为色谱纯。2方法与结果色谱条件DB-17石英毛细管柱(30m×mm，μm)；载气为高纯度氦气；流速20ml/min；柱前压63kPa；初始温度80℃，以3℃/min的速率升至150℃，接着以10℃/min的速率升至220℃；气化室温度180℃；电子轰击离子源检测器，电子能量70eV，加速电压kPa；检测器温度250℃；分流比为20∶1；质量扫描范围50～500m/z；扫描速度s/dec。试液的制备对照品溶液的制备精密称取乙酸龙脑酯对照品适量，加甲醇制成0mg/ml溶液。内标溶液的制备精密称取萘适量，加甲醇制成7mg/ml溶液。供试品溶液的制备称取黑水缬草药材适量，按2005版《中国药典》附录XD挥发油测定法甲法提取挥发油，精密吸取黑水缬草挥发油ml置于25ml容量瓶中，加入内标溶液5ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀。线性关系考察精确吸取对照品溶液，，，，ml,分别置于2ml容量瓶中，各加内标溶液ml,用甲醇稀释至刻度。分别精密吸取1μl,注入气相色谱仪测定，由对照品进样量与对照品/内标峰面积之比值进行回归，得标准曲线:Y=1，r=6。结果表明乙酸龙脑酯进样量在6～6μg范围内线性关系良好。.4精密度实验取线性实验项下第3点对照品溶液连续进样6次，计算对照品与内标峰面积之比的平均值为3，RSD=%。重现性实验对同一批样品从取样开始重复测5次，测定平均含量为g/ml，RSD=％。稳定性实验精密吸取供试品溶液1μl，进样测定，记录样品与内标峰面积之比值，每隔1h测1次，6h内7次测定平均含量为4g/ml，RSD=％。加样回收率实验精密吸取已知含量的样品5份，各加入一定量的乙酸龙脑酯，测定并计算加样回收率。结果见表1。表1加样回收率测定结果样品测定取黑水缬草不同采收时期样品5批，按供试品溶液制备项下平行制备5份样品溶液，每份样品进样1μl，测定乙酸龙脑酯含量。结果见表2，色谱图见图1。表2样品含量测定结果3结论