第３卷１湖北师范学院学报（自然科学版）ＪｕｌｆｕｅＮｒａＵｉｒｉＮｔｒｃｅｃ）ｏｍａｏｂｉｏｍｌｎｅｓｙ（ａａＳｉｎｅＨｖｔｕｌＶｏ．１３１Ｎｏ．１．２０１１第１期对甲苯磺酸催化合成丁酮１２一丙二醇缩酮，吕宝兰，张海晓，水金杨（湖北师范学院化学与环境工程学院，湖北黄石４５０）３０２摘要：对甲苯磺酸为催化剂，丁酮和１２一丙二醇为原料催化合成了丁酮１２一丙二醇缩酮。正交实验以以，，筛选出适宜反应条件为：酮＝．ｍｌｎ丁酮），１２一丙二醇）＝１Ｏ１６催化荆用量占反应物料总丁０２ｏ，（：（，．：。，质量的１３，．％带水剂环己烷用量为１ｍ反应时间为６ｒｎ在此反应条件下，酮１２一丙二醇缩酮的５１，０ｉ．ａ丁，收率可迭７．８．２９％关键词：酮ｌ２一丙二醇缩酮；甲苯磺酸；化剂；交试验丁，对催正中图分类号：＇６５５ＩＱ文献标识码：Ａ文章编号：０―７４２１）１００―３１９２１（０１０―０１００缩酮是一类重要的有机化合物，化学性质稳定，具有优于母体酮的香气，并且留香持久，可广泛应用于香精中，化学工业中可作为合成中间体和溶剂¨。其传统的合成方法通常使用的催化剂为无在』机质子酸（如硫酸、酸、酸等）盐磷。虽然这类方法工艺成熟，品收率较高，化剂也价廉易得，反产催但应液对设备的腐蚀严霞，期处理中含有大量的酸性废水，后易造成三废污染，而且易发生磺化、氧化、脱水等副反应，这类催化剂的使用受到了一定的限制。随着人民生活水平的提高，使对香精和食品的质量安全以及环境保护提出了更高的要求。因此，研究和开发新型的催化剂以解决上述问题成为了这一领域发展的必然趋势。对甲苯磺酸（Ｐ―ＣＯｔＨＣＨＳ，Ｓ?ＨＯ）一种固体有机强酸，廉、是价易得，用、管、输方便使保运安全，对设备脚蚀及环境污染均比无机酸小，易引起副反应，不用量小，活性高；反应过程中溶解在于混合液中，反应结束后只需简单蒸馏处理便可与反应产物分离，过程简便、无污染，一足…种替代尤ｊｆ＝ｆＩ酸且具有应用前景的“色”绿工业催化剂ｌ。对甲苯磺酸作为催化剂可以应用在范围很广的反应里，＿３ｊ包括酰化、生成缩醛、脱水、烷基化、脱烷基、贝克曼重排、聚合和解聚反应，所得到的产物纯度高，颜色浅Ｊ因此对甲苯磺酸作为一种优良的催化剂，来越受到了人们的欢迎。。越作者探讨了以对甲苯磺酸为催化剂，以丁酮和１２一，丙二醇为原料催化合成ｒｌ２～酮，丙二醇缩酮的反应条件，到了较理想的结果。得１实验１１主要仪器及试剂．ＰＷ―Ｉ型电子节能控温仪，ｂｅ折光计，准磨口中量有机制备仪，ｉｏｔ７０型红外挝曼ＫＩＩＡｂ标Ｎｃｌ０ｅ６光谱仪（国尼高力公司产，Ｂ液膜法）ＭＥＣＲＶ０美Ｋｒ，ＲＵＹ―Ｘ３０核磁共振波谱仪（Ｄ１ＣＣ为溶剂，ＭＳＴ为内标）。丁酮、，１２一丙二醇、己烷、化钠、甲苯磺酸、水硫酸镁均为分析纯。环氯对无１２催化合成丁酮１２一丙二醇缩酮的操作方法．。租５ｍＬ颈瓶中按…定计量比加入丁酮、，０Ｚ１２～丙二醇、定量的带水剂环己烷和催化剂，一装收稿日期：００―０２２１９―１基金项目：湖北省自然科学基金（０５Ａ５）２０ＡＢ０３和湖北师范学院教研基金资助项目．作者简介：吕宝兰（９５１６一）女，，湖北鄂州市人，副教授，主要研究方向为钨化学与无机功能材料上温度计、电动搅拌器、分水器和回流冷凝管，热回流分水，大量水分出，加有分水至一定时间为止。静置冷却后，出水层，放将有机层合并后依次用饱和食盐水洗涤２，次有机层用无水ＭＳｇＯ干燥后进行常压蒸馏，收集前馏分，收集沸程为１６Ｃ～１＆Ｃ之间的馏分，先再１￣２即得无色透明具有果香味的液体产品，定折光率，量计算收率。测称’２结果与讨论２１反应条件的优化．：固定丁酮用量为０２ｒｏ的情况下，反应的影响因素主要有酮醇物质的量比／、化剂对甲．０ｎｌ该ｌ催苯磺酸用量、水剂环己烷用量Ｃ和反应时间Ｄ，带本研究采用四因素（Ｂ、Ｄ）三水平（、、）Ａ、Ｃ、、１２３的正交实验法Ｌ（，９３）考察了四因素对合成－１２一丙二醇缩酮的影响，果见表１表２ＦＮ，结和．表１正交试验（３）的因索和水平注：ｄ为ｎ丁酮）１（，（．１２一丙二醇）Ｂ为ｍ（化剂）ｇＣ为带水剂环已烷用量／；为反应时间／ｎＪｌ；催／；ｍＬＤｍｉ表２正交试验（３）结果与分析因素序号１２…?…………一?――收率／％５８２．５４９．１２Ａ曰ＣＤｌ１ｌ２１２１２３４ｌ２３１３２３３